[发明专利]一种制备介孔二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种介孔二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料及其制备方法，具体涉及一种水浴法介孔二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料制备方法。

背景技术

近年来，微/纳米尺度硅酸盐核壳复合材料因其在催化剂、电池、气敏元件、药物控释、光电材料等方面的应用，引起人们广泛的关注。设计和制造具有核壳结构的硅酸盐复合材料受到人们越来越多的重视，也是材料科学前沿的一个日益重要的研究领域。特别是在催化过程中，铜的存在形式对其催化效果有着重要的影响，介孔状二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料，其比表面积大，具有催化活性强、催化剂载容量高的特点。而水浴法合成介孔状二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料，主要是因为水浴法有许多优点：使物体受热均匀，减慢熔化过程，便于观察研究诸如反应温度、浓度、时间、添加剂等因素对产物形貌的影响，研究其生长机理以达到可控制备的目的，对于的实际应用有着重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种介孔二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料及其制备方法，本发明其制备工艺简单，且易于批量生产。

本发明采用以下技术方案：

1、将二氧化硅球放入去离子水中，超声分散形成白色乳液；

2、然后将一定量含铜化合物和少量氨水加入到去离子水中形成混合溶液；

3、将两份溶液混合，搅拌一定时间，将搅拌均匀的乳液放入水浴中，在室温～95℃之间，机械搅拌0～30h，待充在空气中冷却至室温，离心、洗涤并干燥后得到介孔二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料。

较佳的，步骤1中将0.12g二氧化硅超声分散在35mL去离子水中，形成白色乳液。

较佳的，步骤1中所述二氧化硅根据法制备。

较佳的，步骤2中含铜化合物为硝酸铜。

较佳的，步骤3中，将搅拌均匀的混合液放入水浴前，需要搅拌30min～1h。

较佳的，步骤3中，在水浴条件下，水浴温度在室温～95℃之间。

较佳的，步骤3中，在水浴条件下，机械搅拌时间为3-30h。

较佳的，所得产物为介孔二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料。

本发明所述二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料中，碱式硅酸铜代表壳，二氧化硅代表核。

本发明所得产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，易于实现批量化制备；通过控制水浴温度、反应时间及铜源，得到了分散性，尺寸均匀的介孔二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料，其比表面积大，具有催化活性强、催化剂载容量高的特点，因此在催化材料方面有很好的应用，为功能材料的开发应用奠定了良好的基础。

附图说明

图1为不同温度下合成下合成二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料的SEM照片：(a)90℃(b)70℃(c)50℃(d)室温。

图2为不同温度下合成二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料的TEM照片：(a)90℃(b)70℃(c)50℃(d)室温。

图3为本发明制备的介孔二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料的SEM照片，反应时间为(a)0h(b)8h(c)12h(d)24h。

图4为本发明制备的介孔二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料的TEM照片：(a)0h(b)8h(c)12h(d)24h。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

以下实施例中所用氨水的氨含量为25％～28％(质量百分比)。

实施例1

具体步骤如下：

(1)将采用法[W，Fink A，Bohn E，Controlled growth of monodisperse silica spheres in micron size range，J.ColloidInterface Sci.，1968，26(1)：62-69]制备的0.12g二氧化硅放入35mL去离子水中，经超声分散形成白色乳液；

(2)将0.037g硝酸铜加入1mL氨水(含氨25％～28％)溶于35mL去离子水中；

(3)将上述两份溶液混合，搅拌30min，将搅拌均匀的乳液放入水浴中，在90℃，机械搅拌12h，在空气中冷却至室温，离心、洗涤并干燥后得产品。

(4)产物经X射线衍射鉴定为二氧化硅/碱式硅酸铜核壳复合材料；形貌和结构通过SEM和TEM进行了表征，如图1a和2a所示。从图1a中可知，所得二氧化硅/碱式硅酸铜为球形，表面较粗糙，具有介孔结构；从2a中可知，所得二氧化硅/碱式硅酸铜具有明显的介孔核壳结构。