[发明专利]一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锰的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锰的制备方法。

背景技术

在动物饲料有机矿物添加剂中，2-羟基-4-甲硫基丁酸锰作为一种有机锰矿物添加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。

2-羟基-4-甲硫基丁酸锰的通常生产方法是利用2-羟基-4-甲硫基丁酸钠与硫酸锰反应，得到的产品为粘稠状物，进一步处理困难，难以销售，此类制备方法存在如下的问题：

1、进一步处理步骤中，烘干时透气性不好，水分蒸发慢，不易干燥，易自阴燃，很危险，需增加自动翻动设备，设备多，复杂生产成本高，难以降低生产成本；

2、成品粉碎，粉尘很多，企业难以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、解除自燃的危险，得到的产品无需粉碎，避免产生大量的粉尘的2-羟基-4-甲硫基丁酸锰的制备方法。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：

一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锰的制备方法，步骤如下：

⑴成盐反应步骤

将2-羟基-4-甲硫基丁酸、引发剂和水投入反应釜中，在搅拌下同时加热至70～80℃，加入碱式碳酸锰，使二氧化碳溢出，直至没有二氧化碳气体逸出，停止加热，生成盐；

其中，2-羟基-4-甲硫基丁酸：引发剂：水：碱式碳酸锰的摩尔比为1：0.02～0.05：15：0.5～0.6；

⑵烘干步骤

将步骤⑴中盐离心，分离得到颗粒状产品，经烘干、过筛后，即得2-羟基-4-甲硫基丁酸锰。

而且，所述步骤⑴中引发剂为盐酸。

而且，所述步骤⑵中过筛为过上下透气的不锈钢筛干燥筛。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明方法在投料中使用2-羟基-4-甲硫基丁酸代替2-羟基-4-甲硫基丁酸钠，使用碱式碳酸锰代替硫酸锰，得到的产品只有2-羟基-4-甲硫基丁酸锰，该方法操作方便、简单易行，便于实现工业化生产，提高了生产效率。

2、本发明方法制备得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸为颗粒状产品，产品单一，纯度高，该产品含锰量大于25%，分离后易于干燥，解除了自燃的危险，得到的产品无需粉碎，避免了大量的粉尘，减少防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。

3、本发明方法在生产过程中使用了碱式碳酸锰及引发剂—盐酸，比其他的酸性引发剂具有更快的反应速度，更短的反应时间，保证得到颗粒状产品，利于干燥，不用粉碎，避免粉尘，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

本发明中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售的常规试剂；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本技术领域内使用的常规方法。

实施例1

一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锰的制备方法，步骤如下：

1、成盐反应步骤

向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸100摩尔，水1500摩尔，盐酸2摩尔，在搅拌下同时加热70～80℃反应，分批加入碱式碳酸锰55摩尔，每批5-6摩尔，间隔10—15分钟，反应过程中不断有二氧化碳气体逸出，直至没有二氧化碳气体逸出，停止加热，成盐反应完成。

2、烘干步骤

离心，将分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干，24小时后，得到的产品过筛，即得2-羟基-4-甲硫基丁酸锰成品。

经检测，该产品含锰量大于25%。

实施例2

一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锰的制备方法，步骤如下：

1、成盐反应步骤

向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸100摩尔，水1500摩尔，盐酸3摩尔在搅拌下同时加热70～80℃反应，分批，加入碱式碳酸锰55摩尔，每批5-6摩尔，间隔10—15分钟，反应过程中不断有二氧化碳气体逸出，直至没有二氧化碳气体逸出，停止加热，成盐反应完成。

2、烘干步骤

离心，将分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干。24小时后，得到的产品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸锰成品。