[发明专利]一种制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法

权利要求书

1.一种由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于在固定床反应器中，使1,1,3-三氯丙烯和/或3,3,3-三氯丙烯、HCl和O₂的气相混合物作为原料先在氧氯化催化剂作用下反应，再在氟化催化剂作用下与无水HF进一步反应得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯；所述氧氯化催化剂中的活性成分包括主要活性成分CuCl₂和辅助活性成分，所述辅助活性成分选自MgCl₂、KCl、LaCl₃、ScCl₃和CeCl₃中的一种、两种或三种以上组合；所述1,1,3-三氯丙烯和/或3,3,3-三氯丙烯、O₂、HF和HCl之间的摩尔配比为0.8～1.2:1.1～2.0:5～15:1。

2.按照权利要求1所述的由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于所述氧氯化催化剂中，主要活性成分CuCl₂占活性成分的质量百分含量为10～90%，所述辅助活性成分选自MgCl₂、LaCl₃和CeCl₃中的一种、两种或三种。

3.按照权利要求1所述的由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于所述氧氯化催化剂中，活性成分的负载量为0.1～15%，载体为氧化铝或活性炭。

4.按照权利要求3所述的由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于所述活性成分的负载量为2～6%。

5.按照权利要求1所述的氧氯化催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将计量的CuCl₂和辅助活性成分的盐溶于去离子水，配成溶液；

（2）将计量的氢氧化铝粉末溶于氢氧化钠溶液中，在50～100℃下反应，得到氢氧化钠与三氧化二铝浓度比为1.2～1.8:1的溶液；

（3）将步骤（1）得到的溶液加入到步骤（2）的溶液中，高速搅拌1～2小时，再加入相当于溶液量2～4倍的水，搅拌4～6小时，然后进行沉淀，得到催化剂颗粒；

（4）将步骤（3）得到的催化剂颗粒用去离子水进行洗涤，直至电导率大于400Ω·cm^-1；

（5）将步骤（4）得到的催化剂颗粒过滤，在100～150℃烘干2～3小时，再在350～450℃焙烧0.5～2小时，得到氧氯化催化剂。

6.按照权利要求1所述的由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于所述氟化催化剂为氟氧化铬类气相氟化催化剂。

7.按照权利要求1所述的由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于所述固定床反应器中装填的氧氯化催化剂体积与氟化催化剂的体积比为1:1～1.5。

8.按照权利要求1所述的由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于所述1,1,3-三氯丙烯和/或3,3,3-三氯丙烯、O₂、HF和HCl之间的摩尔配比为1.1～1.2:1.10～1.15:5～15:1。

9.按照权利要求1所述的由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于反应温度为200～350℃，反应空速为200～600h^-1。

10.按照权利要求9所述的由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于所述反应温度为250～350℃，反应空速为200～300h^-1。

11.按照权利要求1所述的由三氯丙烯制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于原料在加入固定床反应器前先预热至250℃，HF从固定床反应器中部加入，1,1,3-三氯丙烯和/或3,3,3-三氯丙烯、HCl和O₂从反应器顶部加入。