[发明专利]一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法无效
申请号: | 201310188812.9 | 申请日: | 2013-05-21 |
公开(公告)号: | CN103274975A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 张富强 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/52 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲硫基 丁酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法。
背景技术
在动物饲料有机矿物添加剂中,2-羟基-4-甲硫基丁酸锌做为一种有机锌矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。
2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的通常生产方法是利用2-羟基-4-甲硫基丁酸钠与硫酸锌反应,得到的产品为粘稠状物,进一步处理困难,难以销售,此类制备方法存在如下的问题:
1、进一步处理步骤中,烘干时透气性不好,水分蒸发慢,不易干燥,易自阴燃,很危险,需增加自动翻动设备,设备多,复杂生产成本高,难以降低生产成本;
2、成品粉碎,粉尘很多,企业难以大量生产,不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种能够节约设备投资、降低成本、解除自燃的危险,得到的产品无需粉碎,避免了产生大量的粉尘的2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现:
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法,步骤如下:
⑴成盐反应步骤
将2-羟基-4-甲硫基丁酸、碳酸锌、引发剂、水投入反应釜中,搅拌,加热至70~80℃反应,使二碳酸碳溢出,反应6小时,生成盐;
其中,2-羟基-4-甲硫基丁酸:引发剂:碳酸锌:水的摩尔比为1:0.02~0.05:0.6~0.75:15;
⑵烘干步骤
将步骤⑴中盐离心分离,得颗粒状产品,烘干、过筛,得2-羟基-4-甲硫基丁酸锌。
而且,所述步骤⑴中引发剂为甲酸或乙酸。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明方法在投料中,使用2-羟基-4-甲硫基丁酸代替2-羟基-4-甲硫基丁酸钠,使用碳酸锌代替硫酸锌,得到的产品只有2-羟基-4-甲硫基丁酸锌,方法操作方便,简单易行,便于实现工业化生产,提高了生产效率。
2、本发明方法制备得到的颗粒状产品,产品单一,纯度高,呈颗粒状,分离后易于干燥,解除了自燃的危险,得到的产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。
3、本发明方法在生产过程中,使用碳酸锌及引发剂,保证得到颗粒状产品,利于干燥,不用粉碎,避免粉尘,同时本发明具有实现简单,操作方便的特点,减少了防护及设备,节约了生产设备的投资,提高了生产效率,降低了操作成本。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的试剂,如无特殊说明,均为市售的常规试剂;本发明中所使用的方法,如无特殊说明,均为本技术领域内使用的常规方法。
实施例1
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法,步骤如下:
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸100摩尔,水1500摩尔,碳酸锌60摩尔,甲酸2摩尔在搅拌下同时加热至70~80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成;
⑵烘干步骤
将步骤⑴中反应所得盐经离心分离,得到颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干,24小时后,得到的产品过筛,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸锌成品。
经检测,该产品含锌量大于30%。
实施例2
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法,步骤如下:
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸100摩尔,水1500摩尔,碳酸锌60摩尔,甲酸3摩尔,在搅拌下同时加热至70~80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。
⑵烘干步骤
将步骤⑴中反应所得盐离心分离得到的颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干,24小时后,得到的产品过筛,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸锌成品。
经检测,该产品含锌量大于30%。
实施例3
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法,步骤如下:
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸100摩尔,水1500摩尔,碳酸锌60摩尔,乙酸4摩尔在搅拌下同时加热至70~80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。
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