[发明专利]一种氨基乙酸铬的制备方法无效
申请号: | 201310188903.2 | 申请日: | 2013-05-21 |
公开(公告)号: | CN103288663A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 张富强 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/08 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种氨基乙酸铬的制备方法。
背景技术
在动物饲料有机矿物添加剂中,氨基乙酸铬做为一种有机铬矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。
氨基乙酸铬的通常生产方法是利用氨基乙酸钠与硫酸铬反应,得到的产品为粘稠状物,进一步处理困难,难以销售,此类制备方法存在的问题:1、进一步处理步骤中,烘干时透气性不好,水分蒸发慢,不易干燥,易自阴燃,很危险,需增加自动翻动设备,设备多,复杂生产成本高,难以降低生产成本;2、成品粉碎,粉尘很多,企业难以大量生产,不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种能够节约设备投资、降低成本、解除了自燃的危险,制备得到的产品无需粉碎,避免产生大量的粉尘的氨基乙酸铬的制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现:
一种氨基乙酸铬的制备方法,步骤如下:
⑴成盐反应步骤
将氨基乙酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中,在搅拌条件下加热至70~80℃反应6小时,使二氧化碳溢出,停止加热,成盐反应完成;
其中,氨基乙酸:水:氧化铬:引发剂的摩尔比为2:30:0.5~0.65:0.2~0.5;
⑵烘干步骤
将分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中,烘干,过筛,即得氨基乙酸铬。
而且,所述步骤⑴中引发剂为具有H2NRHN的胺类化合物;
其中,R是H或CnH2n+1,其中n=1,2,3,4,5,6。
而且,所述步骤⑵中上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明方法在投料中使用氨基乙酸代替氨基乙酸钠,使用氧化铬代替硫酸铬,使用了氧化铬及引发剂,得到的产品只有氨基乙酸铬,方法操作方便、简单易行,便于实现工业化生产,提高了生产效率。
2、本氨基乙酸铬的制备方法得到的氨基乙酸铬,呈颗粒状,产品单一,纯度高,解除自了燃的危险,得到的产品无需粉碎,避免了大量的粉尘,分离后易于干燥,减少防护及设备,节约了设备投资,降低了操作成本。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的试剂,如无特殊说明,均为市售的常规试剂;本发明中所使用的方法,如无特殊说明,均为本技术领域内使用的常规方法。
实施例1
一种氨基乙酸铬的制备方法,步骤如下:
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入氨基乙酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺20摩尔,在搅拌条件下同时加热至70~80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。
⑵烘干步骤
将步骤⑴中盐经离心,分离得到颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干24小时后,烘干的产品过筛,得到氨基乙酸铬成品。
经检测,该产品含铬量大于17.8%。
实施例2
一种氨基乙酸铬的制备方法,步骤如下:
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入氨基乙酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺30摩尔,在搅拌条件下同时加热至70~80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。
⑵烘干步骤
将步骤⑴中盐经离心,分离得到颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干24小时后,得到的烘干产品过筛,得到氨基乙酸铬成品。
经检测,该产品含铬量大于17.8%。
实施例3
一种氨基乙酸铬的制备方法,步骤如下:
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置,电搅拌,温度计的100升反应釜中依次投入氨基乙酸100摩尔,水1500摩尔,氧化铬30摩尔,水合联胺40摩尔,在搅拌条件下同时加热至70~80℃反应,在搅拌下反应6小时,停止加热,成盐反应完成。
⑵烘干步骤
将步骤⑴中盐经离心,分离得到颗粒状产品,于上下透气的不锈钢干燥筛中,于干燥箱中烘干。24小时后,得到的产品过筛,得到氨基乙酸铬成品。
经检测,该产品含铬量大于17.8%。
需要强调的是,本发明所述的实例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式,同样属于本发明保护的范围。
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