[发明专利]抗风湿类中成药或保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测领域，具体涉及一种抗风湿类中成药或保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。

背景技术

双氯芬酸钠（Diclofenac Sodium），化学名为2-[（2，6-二氯苯基）氨基]苯乙酸钠。分子式为C₁₄H₁₀ClN₂Cl₂NNaO₂，分子量为318.13，Cas号为15307-79-6。为无色结晶粉末，熔点为283-285℃，易溶于乙醇，微溶于水。

双氯芬酸钠是一种非甾体抗炎药，其主要机制是通过抑制中枢前列腺素的合成，发挥其解热、镇痛、消炎作用。但是双氯芬酸钠的使用存在潜在的心血管和消化道出血风险，患者在不知情的情况下服用了含有双氯芬酸钠的中成药或保健食品后，有可能产生严重的后果，危害身体健康，如长期口服非甾体抗炎药的患者中，大约有10%～25%的患者出血肝脏轻度受损的生化异常，可引起尿蛋白、管型，尿中可出现红、白细胞等，严重者可引起间质性肾炎等。因此，该药在使用时应严格根据适应症，在医生指导下遵照药品说明书的规定使用。

由于双氯芬酸钠对于风湿性和类风湿性关节炎具有一定的控制功效，以致近年来双氯芬酸钠屡被非法添加到治疗风湿、类风湿疾病的中成药和保健食品品中，对风湿性或类风湿性关节炎患者的生命健康造成巨大的潜在风险。因此，目前我国药监部门已颁布实施了针对局具抗风湿镇痛消炎功效的中成药中涉嫌添加双氯芬酸钠的监督检验方法：液质联用（LC-MS）法。但是该方法需要使用昂贵的分析仪器，对环境的要求高，不具检测条件的基层单位根本无法使用，而且不适合作流动性大的现场检测。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种抗风湿类中成药或保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种抗风湿类中成药或保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法，包括如下步骤：

（1）待检样品用水溶解后，过滤；

（2）往步骤（1）所得滤液中加入盐酸溶液，混匀；

（3）结果判断：若溶液产生浑浊，则样品中含有双氯芬酸钠；如溶液澄清，则样品中不含有双氯芬酸钠。

优选的，步骤（1）制备的样品水溶液的浓度不低于0.10mg/mL。

优选的，步骤（1）的具体操作为：按待检样品每次服用剂量的1/4取样研磨粉碎后，加入10mL的水溶解、过滤。

优选的，步骤（2）1mL的滤液中加入1～12滴浓度不低于0.5%的盐酸溶液。

优选的，步骤（2）1mL的滤液中加入1～12滴浓度为0.5～2.0%的盐酸溶液。

优选的，步骤（2）1mL的滤液中加入1～12滴浓度为1.0%的盐酸溶液。

一种抗风湿类中成药或保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查试剂盒，其含有A试剂和B试剂，其特征在于，所述A试剂为水，B试剂为盐酸溶液。

本发明方法所依据的基本原理在于：双氯芬酸钠是两性物质，遇酸时其溶解度下降。

本发明的有益效果是：

（1）本发明的方法对双氯芬酸钠最低检出限定为0.20mg/mL，准确性高，经液质联用验证，误检率为0，正确率达100%，正确指数为1；

（2）本发明方法所使用的试剂仅为水和盐酸溶液，试剂廉价易得，且无需使用任何仪器，操作简单、快速，非常适用于基层单位及流动性大的现场检测。

附图说明

图1为样品1-16的检测结果图；

图2为样品17-30的检测结果图；

图3为样品31-46的检测结果图；

图4为样品47-50的检测结果图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。

实施例1

本实施例将对本发明的快速筛查方法中所用到的试剂进行选择优化，并对本发明的方法作进一步的说明。

1.试剂和试药

盐酸（广州化学试剂厂，AR），水（纯化水），双氯芬酸钠对照品（中国药品生物制品检定所，100334-200302）。

2.溶剂选择策略

双氯芬酸钠在乙醇中易溶，在水中略溶。本方法利用双氯芬酸钠在水中略溶的特性设计，故选择水做溶剂。

3.盐酸浓度的选择