[发明专利]头孢洛宁的制备方法无效
| 申请号： | 201310189258.6 | 申请日： | 2013-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN103242346A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 郭胜超 | 申请（专利权）人： | 重庆替安科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/04 | 分类号： | C07D501/04;C07D501/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 400051 重庆市九龙坡*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢 洛宁 制备 方法 | ||
1.一种头孢洛宁的制备方法，其特征在于：以7-ICAC和噻吩乙酰氯为原料，在PH6-7下反应得到产品。
2.根据权利要求1所述头孢洛宁的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂为水。
3.根据权利要求2所述头孢洛宁的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂还包括与水相溶的有机溶剂。
4.根据权利要求3所述头孢洛宁的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为正丁醇或醋酸丁酯或四氢呋喃或甲基乙基酮或二氧六环或吡啶或乙二醇或二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
5.根据权利要求1-4任一项所述头孢洛宁的制备方法，其特征在于：用于调节PH的碱为无机碱或有机碱或无机碱与有机碱的混合物。
6.根据权利要求5所述头孢洛宁的制备方法，其特征在于：所述无机碱为碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸钾或碳酸氢钾，有机碱为醋酸钠、四甲基胍或三乙胺中的至少一种。
7.根据权利要求1或2或6所述头孢洛宁的制备方法，其特征在于：具体的操作步骤为：
（1）、将7-ICAC和反应溶剂水加入反应釜中，搅拌，加碱调PH6-7，降温至为0~-15℃；
（2）滴加乙酰氯，在滴加乙酰氯的同时滴加碱液使得PH始终保持在6-7；
（3）滴加完乙酰氯后搅拌反应0.5-3h，过滤，滤饼洗涤后烘干得到产品。
8.根据权利要求1或3或6所述头孢洛宁的制备方法，其特征在于：具体的操作步骤为：
（1）、将7-ICAC、反应溶剂水和有机溶剂加入反应釜中，搅拌，降温至0~-15℃，加碱调PH6-7，；
（2）滴加乙酰氯，在滴加乙酰氯的同时滴加碱液使得PH始终保持在6-7；
（3）滴加完乙酰氯后搅拌反应0.5-3h，加入酸水调PH1-2，加有机溶剂萃取，水层加碱调PH 6-7，搅拌析晶得到产品。
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