[发明专利]一种丙烯酸羟丙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体地，涉及一种丙烯酸羟丙酯的制备方法。

背景技术

丙烯酸羟丙酯，又名丙烯酸-2-羟基丙酯或丙烯酸-β-羟丙酯，分子式：C6H10O3，分子量：130.1418，色度30以下的透明液体。相对密度1.0536(20/4℃)。沸点77℃（666.61Pa)，折射率nD(25℃)1.4443。闪点（开杯）100℃。凝固点-60℃以下。聚合物玻璃化温度-70℃。溶解于水和一般有机溶剂。可与水以任何比例混溶。

丙烯酸羟丙酯(HPA) 的制备方法很多，目前在工业化生产上最常用的是开环反应法，在反应釜中按一定的烷酸比将环氧丙烷逐步滴加到丙烯酸中，在催化剂、阻聚剂的共同作用下反应合成丙烯酸羟丙酯。如现有丙烯酸羟丙酯的制备工艺如下：将丙烯酸(AA) 泵入反应釜内，然后加入催化剂、阻聚剂，在导热油加热至80-85℃，常压氮气保护80-90℃条件下滴加环氧丙烷(PO) 进行加成反应( 反应时间与投料量有关，投料量越大反应时间越长，如当丙烯酸200kg，其他物料按照比例加入时，反应时间2.5-3.5 小时)，滴加完成后关闭冷却水自然升温，待温度下降后取样检测丙烯酸质量百分数小于0.5％视为加成反应完毕，反应完毕后泵入蒸馏釜，在导热油加热约120-280℃条件下减压蒸馏冷凝，分离出轻组分和重组分，中间馏分为该产品。CN101891614 也公开了一种丙烯酸羟丙酯的制备方法：将装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对苯二酚及丙烯酸，水浴加热至80-85℃，搅拌下1.5 小时内滴入环氧丙烷，滴加完毕后80-85℃继续反应1 小时，然后将反应物转入蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚减压蒸馏，收集75-87℃的馏分即为成品。不同厂家的工艺流程基本相同，在选择催化剂、阻聚剂、反应温度、时间等工艺参数略有区别。

但是，上述方法丙烯酸羟丙酯含量低、杂质含量多，环氧丙烷用量大，生产工艺不安全、不环保。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种丙烯酸羟丙酯的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种丙烯酸羟丙酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）在真空反应釜加入以下重量份的组分：丙烯酸100-150份、催化剂0.6-1.8份、阻聚剂0.05-0.1份、水0.1-0.3份，反应釜内压强为-0.1Mpa；

（2）在真空反应釜中充入氮气进行保护，于86℃下滴加环氧丙烷，保持反应釜内压力不大于65KPa，环氧丙烷与丙烯酸摩尔比为1.1∶1；通过冷却水冷却控制反应温度为96℃ ；

（3）自然升温后实时检测，待样品中丙烯酸含量低于质量份分数0.3％时，反应完毕；除去杂质，减压蒸馏，得丙烯酸羟丙酯。

具体地，步骤（1）所述催化剂为乙酰丙酮铬、乙酸铬、甲基重铬酸钠、丙烯酸铬、氯化铁、甲酸铁、丙烯酸铁中质量比为1:1的任意两种。

具体地，步骤（1）所述催化剂为丙烯酸铬、氯化铁。

具体地，步骤（1）所述阻聚剂为对苯二酚、甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚中质量比为1:1的任意两种。

具体地，步骤（1）所述阻聚剂为甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚。

具体地，步骤（3）所述减压蒸馏为减至-1.2Mpa。

本发明具有以下有益效果：

本发明所得产品丙烯酸羟丙酯含量高、杂质含量少，环氧丙烷用量减少，避免形成爆炸性混合气体；生产工艺更安全、环保。

具体实施方式

实施例1

一种丙烯酸羟丙酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）在真空反应釜加入以下重量份的组分：丙烯酸100份、催化剂0.6份、阻聚剂0.05份、水0.1份，反应釜内压强为-0.1Mpa；所述催化剂为丙烯酸铬、氯化铁，质量比1:1。所述阻聚剂为甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚，质量比1:1。

（2）在真空反应釜中充入氮气进行保护，于86℃下滴加环氧丙烷，保持反应釜内压力不大于65KPa，环氧丙烷与丙烯酸摩尔比为1.1∶1；通过冷却水冷却控制反应温度为96℃ ；

（3）自然升温后实时检测，待样品中丙烯酸含量低于质量份分数0.3％时，反应完毕；除去杂质，减压蒸馏，所述减压蒸馏为减至-1.2Mpa，得丙烯酸羟丙酯。

实施例2

一种丙烯酸羟丙酯的制备方法，包括以下步骤：