[发明专利]一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310189682.0 申请日: 2013-05-21
公开(公告)号: CN103224686A 公开(公告)日: 2013-07-31
发明(设计)人: 孙立国;迟旭阳;谢刚;耿文浩;何延平 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C08L59/00 分类号: C08L59/00;C08K7/18;C08K3/36;C01B33/18
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧 硅微球 甲醛 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于二氧硅微球/聚甲醛复合材料是按以下步骤进行的:

一、单分散二氧化硅球的合成:a、向三口瓶中加入质量百分含量为25%的氨水和质量百分含量为99.7%乙醇,然后加入二氧化硅种子液,在220rpm的条件下搅拌均匀;b、保持25℃恒温水浴及220rpm搅拌速度,同时滴加混合溶液A和混合溶液B,其中混合溶液A的滴加速度为0.10mL/min,混合溶液B的滴加速度为0.05mL/min,反应8~10h,得到反应液;然后将反应液进行离心,收取固相物;c、用质量百分含量为99.7%乙醇溶液对固相物进行清洗,再离心分离,收取固相物;d、重复步骤c操作3~5次;然后将固相物置于60℃烘箱中进行干燥,得到二氧化硅微球;其中二氧化硅种子液、质量百分含量为25%的氨水和质量百分含量为99.7%乙醇的体积比为1∶(7~8)∶80;二氧化硅种子液与混合溶液A的体积比为1∶3300;二氧化硅种子液与混合溶液B的体积比为1∶(1600~1700);混合溶液A由正硅酸四乙酯和质量百分含量99.7%的乙醇溶液按体积比为1∶2组成,混合溶液B由去离子水、质量百分含量25%的氨水和质量百分含量99.7%的乙醇溶液按体积比为1∶(1~2)∶(3~4)的比例组成;

二、将聚甲醛放入烘箱内在80℃下干燥4h,加入二氧化硅微球和助剂,然后通过低速混合机混合均匀,再经双螺杆挤出机挤出造粒,得到二氧硅微球/聚甲醛复合材料,即完成二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备;其中聚甲醛、二氧化硅微球和助剂的质量比为1∶1∶99。

2.根据权利要求1所述的一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的二氧化硅种子液是按以下步骤制备的:将364mg L-精氨酸加入到276mL蒸馏水中,溶解后加入18mL环己烷,再水浴加热到60℃,然后用聚四氟乙烯桨搅拌,转速约300rpm,再加入22mL已蒸馏的正硅酸四乙酯,恒温搅拌20h,得到二氧化硅种子液。

3.根据权利要求1所述的一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于步骤b中所述的反应8h。

4.根据权利要求1所述的一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于步骤d中所述的步骤c重复操作4次。

5.根据权利要求1所述的一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的二氧化硅种子液、质量百分含量为25%的氨水和质量百分含量为99.7%乙醇的体积比为1∶7.5∶80。

6.根据权利要求1所述的一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的二氧化硅种子液与混合溶液B的体积比为1∶1650。

7.根据权利要求1所述的一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的助剂是由质量百分含量为1%二氢二胺和质量百分含量为1%的抗氧剂2246按质量比为1∶1的比例混合而成。

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