[发明专利]气相无催化连续合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法无效
申请号: | 201310190363.1 | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN103254036A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 郑德昌;赵德平;何永亮;崔庆龙;张汉倬 | 申请(专利权)人: | 吉林众鑫化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C33/025 | 分类号: | C07C33/025;C07C29/14 |
代理公司: | 吉林市达利专利事务所 22102 | 代理人: | 张瑜声 |
地址: | 132002 吉林省吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气相无 催化 连续 合成 甲基 丁烯 方法 | ||
1.一种气相无催化连续法合成3-甲基-1-丁烯基-1-醇的方法,以多聚甲醛和异丁烯为原料,将多聚甲醛与等量的甲醇混合,再加入前述混合物质量的0.5%~1.5%的NaOH或三乙基胺,在常压于温度40~50℃下,停留时间40min至100min;在搅拌后多聚甲醛全部解聚成甲醛而溶在甲醇中,再加压连续送至气相反应器中,在合成温度下汽化形成气相甲醛与异戊烯醇反应生成3-甲基-3-丁烯基-1-醇;新鲜异丁烯与回收的异丁烯经泵加压,连续通过蒸汽提温,反应物换热和电加热器送至气相反应器中与气相甲醛反应,生成3-甲基-3-丁烯基-1-醇,其合成工艺条件为:
① 反应压力 10MPag~16 MPag;
② 反应温度 220℃~290℃;
③ 烯醛摩尔比 8~15;
④ 反应器停留时间 50min~100min。
2.根据权利要求1所述的一种气相无催化合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法,所用的多聚甲醛不受聚合度的限制,以甲醛纯度96%以上的多聚甲醛,以降低系统中的水,从而减少甲酸的生成。
3.根据权利要求1所述的一种气相无催化合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法,所用的甲醇和三乙基胺不参与反应,异丁烯、甲醇、三乙基胺和产品通过精馏,塔釜内产品待精制,异丁烯、甲醇、三乙基胺分离后循环利用。
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