[发明专利]一种双核亚酞菁类物质的制备方法及其用途有效
申请号: | 201310190913.X | 申请日: | 2013-05-09 |
公开(公告)号: | CN103288838A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 赵建社;郭荣荣;李卓;宋超;杨飞 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;H01M4/90 |
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地址: | 710069 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双核亚酞菁类 物质 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种双核亚酞菁类物质的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(A)在惰性气氛中,将0.3-0.4g的硝基邻苯二甲腈和0.15-0.25g的双酚类物质溶于10-30ml的DMF中,在65-70℃下反应3.5-4.5h,加入催化剂K2CO3后,继续在65-70℃下反应3-4h,冷却至常温,随后将反应混合物倒入冰水混合物中,产生絮状沉淀,静置,抽滤,得粗产品,最终通过重结晶得到四腈前驱体;
(B)在惰性气氛中,将0.2-1g的邻苯二甲腈与0.3-1.7g的步骤(A)中的四腈前驱体溶于20-40ml高沸点溶剂中,再加入0.15-0.6ml三氯化硼或三溴化硼进行反应,反应体系在-15℃~-5℃下搅拌0.5-1h,继而在0.5-1h内升温至170-190℃并保温5-7h,随后冷却至室温,蒸馏除去溶剂后所得固体经洗涤、干燥后得到粉红色粉末,即为双核亚酞菁化合物;
(C)将0.2-0.3g步骤(B)中得到的双核亚酞菁化合物与0.2-0.4g的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲醛或者对硝基苯酚加入到5-10ml芳香族溶剂中,并滴入1-3滴吡啶作催化剂,加热回流10-20h,除去溶剂后得粗产物,然后使用乙醇和水对其进行洗涤,过滤,干燥,得到双核亚酞菁类催化剂。
2.根据权利要求1所述的双核亚酞菁类物质的制备方法,其特征在于:所述步骤(A)中催化剂K2CO3的用量为双酚类物质质量的2-4倍。
3.根据权利要求1所述的双核亚酞菁类物质的制备方法,其特征在于:所述步骤(A)和步骤(B)中的惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
4.根据权利要求1所述的双核亚酞菁类物质的制备方法,其特征在于:所述步骤(B)中的高沸点溶剂为二氯苯、二甲苯或氯代萘。
5.根据权利要求1所述的双核亚酞菁类物质的制备方法,其特征在于:所述步骤(B)中洗涤溶剂依次为石油醚、二氯甲烷和甲醇。
6.根据权利要求1所述的双核亚酞菁类物质的制备方法,其特征在于:所述步骤(B)中干燥方式为烘箱干燥,干燥温度为60-70℃,干燥时间为20-30h。
7.根据权利要求1所述的双核亚酞菁类物质的制备方法,其特征在于:所述步骤(C)中的芳香族溶剂为苯、萘、蒽或其衍生物。
8.如权利要求1所述的双核亚酞菁类物质的用途,其特征在于:该双核亚酞菁类物质在Li/SOCl2电池体系之中用作催化剂。
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