[发明专利]一种喜树碱的分离纯化方法有效
申请号: | 201310191237.8 | 申请日: | 2013-05-21 |
公开(公告)号: | CN103254206A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 李康武;金志敏;夏春年;李亚琴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人: | 曹绍文 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喜树碱 分离 纯化 方法 | ||
1.一种喜树碱的分离纯化方法,其特征在于:所述方法包括下列步骤:
(1)将喜树碱混合物加入氢氧化钠溶液中开环处理,所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2~5mol/L,氢氧化钠与喜树碱混合物中喜树碱的摩尔比为1:2;
(2)向步骤(1)的反应液中依次加入分离试剂和分离溶剂,于40~80℃反应2~3h,自然冷却后于-10~40℃度静置直至析出开环喜树碱与分离试剂的复合物晶体,然后过滤得到开环喜树碱与分离试剂的复合物晶体粗品,所述分离试剂为盐酸胍、碳酸胍、硫酸胍或硝酸胍,分离试剂与喜树碱混合物中喜树碱的摩尔比为2~1:1;所述分离溶剂为甲醇-水、乙醇-水或丙酮-水,分离溶剂中醇或酮与水的体积比为1~2:1,分离溶剂的用量以喜树碱混合物的质量计为3~20ml/g;
(3)将开环喜树碱与分离试剂的复合物晶体粗品重结晶后过滤,将滤饼加至浓盐酸中搅拌均匀,然后抽滤、洗涤、干燥即得喜树碱,所述重结晶采用的重结晶溶剂为甲醇-水或乙醇-水;所述重结晶溶剂中醇与水的体积比为:1: 2~4。
2.根据权利要求1所述的一种喜树碱的分离纯化方法,其特征在于:步骤(1)中所述喜树碱混合物中喜树生物碱的总质量含量为90%,喜树碱质量含量为60%~80%。
3.根据权利要求1或2所述的一种喜树碱的分离纯化方法,其特征在于:步骤(2)中静置直至析出开环喜树碱与分离试剂的复合物晶体的静置时间为1~12h。
4.根据权利要求1或2所述的一种喜树碱的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中所述浓盐酸的摩尔浓度为5mol/L。
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