[发明专利]一种甲酸制氢用碳化钼催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种甲酸制氢用碳化钼催化剂，其特征在于：以堇青石、活性炭颗粒、蜂窝陶瓷、碳纤维毡、硅藻土、碳纳米管中的一种或多种为载体，以碳化钼为活性组分，以Co、Ni、K、Ce、Cu中的一种或两者以上的任意组合进行金属修饰，以载体的质量为基准，活性组分和金属的质量百分含量分别为0.1-50%和0.001-50%。

2.  根据权利要求1所述的一种甲酸制氢用碳化钼催化剂，其特征在于：活性组分为碳化钼，其中碳源与钼原子的摩尔比为20-0.1:1。

3.根据权利要求2所述的一种甲酸制氢用碳化钼催化剂，其特征在于：所述的碳源为苯胺、二苯胺、萘、1,8-二氨基萘、1,5-二氨基萘、萘酚、萘胺中的一种。

4.权利要求1所述的一种甲酸制氢用碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)催化剂载体的预处理

将待用载体浸渍到质量百分含量为5-20%的HNO₃溶液或HCl溶液中，置于电阻炉上加热并持续沸腾5-15min，自然冷却后用蒸馏水洗涤至pH=5-7，放入50-100℃烘箱中干燥24-48h待用；

(2)催化剂粉末前驱体的制备

将钼酸盐和碳源分别溶于溶剂中，钼原子的摩尔浓度为0.001-20.0mol/L，其中碳源与钼原子的摩尔比为20-0.1:1，再将两者混合，向该溶液中逐滴加入无机酸，调节pH至1-5，制得反应液，将该反应液置于30-100℃的磁力搅拌器下搅拌反应4-24h，得到产物，将产物洗涤，抽滤，30-100℃烘干；

(3)催化剂粉末前驱体的负载

根据载体质量，称取步骤(2)中制备的粉末和可溶性钴盐、可溶性镍盐、可溶性钾盐、可溶性铈盐中的一种或多种溶解于体积等于载体总孔体积的溶剂中，用磁力搅拌器搅拌2-10min，使之完全溶解；

将步骤(1)得到的载体浸渍于上述活性组分前驱体的溶液中，静置15-120min，于60-100℃下干燥2-10h；

    (4)催化剂前驱体的焙烧

将步骤(3)中所制备的产物于惰性气氛中焙烧，焙烧温度为650-800℃，焙烧时间为2-12h，自然冷却后即完成催化剂的制备。

5.根据权利要求4所述的一种甲酸制氢用碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾。

6.根据权利要求4所述的一种甲酸制氢用碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、30%柠檬酸溶液中的一种。

7.根据权利要求4所述的一种甲酸制氢用碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述溶剂为氨水、甲醇、去离子水、乙醇、丙酮、30%柠檬酸溶液中的一种或者多种。

8.根据权利要求4所述的一种甲酸制氢用碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述无机酸为盐酸、硝酸、硫酸或磷酸。

9.根据权利要求4所述的一种甲酸制氢用碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的钴、镍、钾、铜、铈的前驱体可溶性盐为硝酸盐。

10.根据权利要求4所述的一种甲酸制氢用碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的惰性气氛为氮气、氦气或氩气。