[发明专利]一种阿魏酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然化合物提取领域，更具体地，涉及一种阿魏酸的制备方法。

背景技术

阿魏酸在医药，食品，化妆品等领域有着日益广泛的用途。它是一种优良的抗氧化剂，具有抗血栓、预防动脉粥样硬化、心脏病、提高精子活力、抗菌消炎等功能。因此，制备阿魏酸具有重大的工业和商业价值。

阿魏酸可通过碱或多糖水解酶降解植物细胞壁材料获得，这是因为在植物中阿魏酸主要通过酯键与细胞壁多糖和木质素交联，从而构成细胞壁的一部分。

我国是粮食、糖蔗生产大国，小麦和稻谷产量都接近或超过2亿吨，玉米1.2亿吨，甘蔗8500万吨，在收获和加工过程中会产生大量的纤维质副产物，如麸皮、蔗渣等。这些副产物中酚酸含量为0.5％～4%，酚酸中大部分是反式阿魏酸（具体含量依原料而定），尤其是玉米皮中，反式阿魏酸含量约占到玉米皮的3%。如能利用这些纤维质副产物进行阿魏酸的制备将可在一定程度上增加这些产业的经济效益。

目前，阿魏酸主要是通过化学合成和从植物材料中提取获得。化学合成是以香兰醛为原料通过Witting-Horner和Knoeve-nagel反应合成得到。但该法获得的是顺式和反式阿魏酸的混合物，且反应时间长（可长达三周），溶剂用量大，得率低。从植物中提取获得阿魏酸主要是通过酶法和碱法制备。由于木质纤维素结构致密，酶解法的水解效率较低，碱法可有效断裂酯键，释放出阿魏酸，但由于多糖存在使得料液难以分离等问题。

本发明采用碱解醇提法，即可将80%以上阿魏酸释放出来，同时溶液粘度降低50%，极易进行固液分离。但制备的料液为棕褐色含有较多杂质，因此纯化成为从纤维质中制备阿魏酸的瓶颈，本发明的关键在于解决其纯化问题。

发明内容

    本发明所要解决的技术问题是，为了克服现有技术中从纤维质中制备阿魏酸存在的纯化问题，提供一种阿魏酸的制备方法。

本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种阿魏酸的制备方法，具体包括如下步骤：

S1.将纤维质原料与NaOH-乙醇-水溶液混合，搅拌，65~75°C处理1～3小时，过滤、浓缩，得阿魏酸提取液；

S2.用截留分子量为1000～10000的超滤设备对S1中的阿魏酸提取液进行超滤，超滤后的滤液再进行纳滤处理，纳滤条件为：采用分子截留量100～180，有效截留面积0.2～0.3m²的纳滤膜；压力为0.1～0.45MPa，温度为15～45℃；

S3.将经S2纳滤后的截留液结晶，抽滤、洗涤晶体、干燥得阿魏酸固体。

本发明S1可将80%以上阿魏酸释放出来，同时溶液粘度降低50%，极易进行固液分离。再进行后续步骤可获得高纯度的阿魏酸，其含量达84％以上。

作为一种优选方案，S1中所述的温度为75°C，处理时间为2～3小时。

作为一种优选方案，S1中纤维质原料与NaOH-乙醇-水溶液的用量比为1KG：8～15L。

作为一种最优选方案，S1中纤维质原料与NaOH-乙醇-水溶液的用量比为1 KG：10L。

作为一种优选方案，S1中所述的NaOH-乙醇-水溶液中NaOH、乙醇和水的组成比为1~3KG:40 ~80L: 40 ~80 L。

作为一种优选方案，S1中所述的NaOH-乙醇-水溶液中NaOH、乙醇和水的组成比为2 KG:50 L:50 L。

作为一种优选方案，S1中浓缩后阿魏酸提取液的体积为NaOH-乙醇-水溶液混合体积的1/2~1/3。

作为一种优选方案，S1中所述的超滤设备的截留分子量为1000～5000。

作为一种最优选方案，S1中所述的超滤设备的截留分子量为1000～2000。

作为一种优选方案，S2中所述的纳滤条件为，采用分子截留量150，有效截留面积0.25m²的纳滤膜；压力为0.1～0.45MPa，温度为15～45℃。

作为一种优选方案，S2中所述纳滤膜的型号为NF2295；S2中所述的结晶是在PH为1.0~3.0、1~5°C条件下进行。

作为一种优选方案，S3中所述的PH为2.0的溶液中、结晶温度为4°C。

作为一种优选方案，S3中使用6mol/l盐酸调节PH。

作为一种优选方案，S3中所述的干燥为冷冻干燥，冷冻干燥的条件为：冷冻干燥温度为-20℃，干燥压力为10～100Pa,干燥时间20h。