[发明专利]一种荧光硅纳米粒子修饰光纤及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光硅纳米粒子修饰光纤及其制备方法，属于材料化学技术领域。

背景技术

光纤传感技术，是以光波为载体，光纤为媒质，感知和传输外界被测量信号的传感技术，作为一种低损，高通量，抗干扰能力强的传感技术，其具有其他载体和媒质难以相比的优点。在各个领域得到了日益广泛的研究和应用，对国民生产和生活也产生了重要意义和影响。荧光法具有灵敏度高、选择性强、用样少、方法简便，易于实现原位、活体、实时、在线分析以及能提供较多的物理参数等优点，随着科学工作者不断研制出各种新型荧光传感器进行离子、分子的测量，荧光法越来越受到人们的关注。近年来荧光分析方法和技术取得了重大的进展，其应用领域正在不断拓宽在工业、农业、医药学、考古学、矿物学、环境检测等各个方面都有广泛的应用。纳米材料具有高比表面积、高活性等特点，其中纳米二氧化硅的制备和表面修饰技术已经取得了较大成功，使其在医学、化妆品、纺织、粘合剂和涂料等诸多领域得到了较为广泛的应用。二氧化硅纳米微粒，具有良好的生物相容性，高光通量，易于与石英光纤相结合的特点。将荧光分析法，纳米材料与光纤相结合，利用表面修饰有荧光基团的纳米颗粒对光纤表面进行修饰，是一个十分重要的研究课题，具有重要的应用价值。通过表面修饰有荧光基团的纳米颗粒对光纤进行表面修饰可以提高光纤表面修饰荧光基团的量，提高光纤传感的能力,可以大大扩展其应用范围。

重金属元素铜是人体内必不可少的微量元素，对人体的成长、造血功能、免疫系统和新陈代谢起着重要的作用。如果人体内铜缺乏，会导致贫血、动脉硬化、胆固醇升高、肤色素脱失以及出现记忆减退、反应迟钝等症状；而人体内铜元素含量超标也会产生严重的毒副作用。因此，使用光纤传感方法对这些有毒重金属实现有效、快速、简单易行的检测，对于人类生活和自然环境都有着极其重大的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于检测金属离子的荧光硅纳米粒子修饰光纤。

本发明的另一目的是提供一种荧光硅纳米粒子修饰光纤的制备方法。

为了实现以上目的，本发明的荧光硅纳米粒子修饰光纤所采用的技术方案是：一种荧光硅纳米粒子修饰光纤，在光纤表面沉积连接有基团的硅纳米粒子，其中R为荧光基团修饰基团。

作为进一步的改进，所述R选自萘磺酰基团、喹啉胺磺酰基团、芘磺酰基团、蒽磺酰基团。

本发明的荧光硅纳米粒子修饰光纤的制备方法包括如下步骤：

1）将待修饰光纤在浓硫酸和双氧水溶液的混合溶液中浸泡，清洗干净，再于氢氟酸溶液中浸泡，清洗干净，最后在浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡，清洗干净；所述浓硫酸与双氧水溶液的体积比为2～7：1；

2）在醇水溶液中加入四乙氧基硅烷和R-胺(C1-8直链烷基)三乙氧基硅烷混合均匀制成修饰溶液，其中R为连接在氮原子上的具有荧光活性的荧光修饰基团；将步骤1）处理后的待修饰光纤插入该修饰溶液中并超声处理，保持超声处理条件下加入氨水作为催化剂促进表面沉积过程，过程的反应温度控制在10～50℃，时间为20～120分钟，得到白色浑浊液体和表面修饰后的光纤；

3）将步骤2）制备的表面修饰后的光纤清洗干净，在120～180℃干燥固化1～12小时得到荧光硅纳米粒子修饰光纤。

本发明荧光硅纳米粒子修饰光纤的纤维材料不作特殊限定，可以选则的材质为石英，塑料或其它高分子材料，待修饰光纤的直径可以选择120～200μm。

作为进一步的改进，步骤1）中采用水和乙醇或者水和甲醇对待修饰光纤进行清洗。

作为进一步的改进，R可以选自萘磺酰基团、喹啉胺磺酰基团、芘磺酰基团、蒽磺酰基团。

作为进一步的改进，四乙氧基硅烷与R-胺(C1-8直链烷基)三乙氧基硅烷的体积比为0.2～1.2：0.01～0.6。

作为进一步的改进，步骤2）所述醇水溶液为甲醇水溶液或乙醇水溶液，其中甲醇或乙醇、水与所述四乙氧基硅烷、R-胺(C1-8直链烷基)三乙氧基硅烷的体积比为23.5～100：1～10：0.2～1.2：0.01～0.6。

作为进一步的改进，步骤3）所述氨水的体积浓度为6～28%。

作为进一步的改进，步骤3）采用水、甲醇或乙醇、和丙酮分别进行清洗。

本发明中利用红外光谱图及荧光显微镜等手段，对所得表面修饰荧光硅纳米粒子的光纤进行了表征，同时利用其对金属离子进行了鉴别试验，如图1-5所示。

本发明荧光硅纳米粒子修饰光纤制备方法中的R-胺(C1-8直链烷基)三乙氧基硅烷采用如下结构：