[发明专利]一种制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及长波红外玻璃纯化技术领域，具体地说是一种去除杂质，提高纯度的一种制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法及装置。

背景技术

红外光学玻璃是具有红外透过性能的特种玻璃材料，相比于单晶、多晶等晶体类红外材料，具有光学均匀性好、易于制备等特点，特别是能够进行大尺寸及异形红外器件的成形和加工，已成为红外材料研究应用的重点之一。

硫系玻璃是指以元素周期表ⅥA族元素S、Se、Te为主并引入一定量的其他元素所形成的玻璃。相对于氧化物玻璃而言，硫系玻璃具有红外波段透过光谱范围宽、光热特性稳定、化学稳定性优异、性能连续可调以及与单晶锗等红外晶体材料在一些性能上互补等优点。在红外光学部件设计中，低热差系数的硫系玻璃和高热差系数的晶体材料组合应用与红外光学系统中，可极大丰富红外光学材料的选择范围，增加系统设计的灵活性，简化系统结构，更为重要的是可显著改善系统在不同环境下（-55℃～130℃）的成像质量，提升红外热成像等光学系统的温度自适应性能，满足系统无热化设计要求，因此，硫系玻璃被视为新一代温度自适应红外光学系统核心透镜材料，可广泛应用于军用（夜视枪瞄、红外肩扛导弹、战机夜视巡航等）和民用（汽车夜视、安防监控等）红外系统中，其市场前景巨大。

硫系玻璃在制备过程中，极易受到环境杂质和水分的污染，使得制备的玻璃在红外2.9μm、4.1μm、4.5μm、6.3μm以及12.8μm等处出现强烈的杂质吸收峰，从而影响玻璃的红外光谱性能，造成整体红外透过率下降，如何消除玻璃制备过程中的杂质吸收峰成为高质量红外光学玻璃制备的关键技术和难点,以往的纯化工艺复杂、除杂效果差。因此，为得到高纯度硫系玻璃，迫切需要改进纯化工艺。

已知的技术中有一种低羟基高纯硫系玻璃的动态全蒸馏提纯方法，需要先将玻璃与除氧剂、除氢剂混合均匀后，之后进行动态全蒸馏和封闭式蒸馏法对获得的玻璃液进行两次蒸馏，最后通过玻璃熔融淬冷获得高纯块状玻璃材料。该方法操作复杂。还有一种双坩埚蒸馏法，对3～5μm间杂质吸收也有一定的方法改进，但不能使光学损耗进一步减小。另外，还有一种制备高纯硫系玻璃的装置及方法，主要是该装置中包括三个开口方向不同的竖管，对硫系玻璃原料进行反复蒸馏，消除原料中的水分，进而消除硫系玻璃的杂质吸收，该方法主要针对易挥发原料物质，不易挥发原料并不适用，并且难以避免原料的挥发损失引起的组分变化。通过将烘干原料和除杂元素分别放在两个坩埚内，坩埚连接后，抽真空后经过除杂、烧结制备出硫系玻璃，一定程度上解决了不能彻底去除空气和水对原料的污染且操作工艺复杂的问题。但是该技术中的坩埚连接导致工艺复杂，并且连接过程中会不可避免引入杂质，导致硫系玻璃品质提升有限，该专利操作时间长≥23h。

有鉴于上述现有的红外硫系玻璃的纯化方法存在的诸多问题和缺陷，本发明人积极加以研究和创新，最终发明了一种新颖的制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法及装置，使其更加具有实用性。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种能够将硫系玻璃1～13μm红外区域范围内的杂质峰有效消除的制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

一种制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法，包括如下步骤：

a.将硫系玻璃原料和除氧剂充分混合置于石英安瓿瓶内，之后对石英安瓿瓶预抽真空，真空度小于等于5×10^-4Pa；

b.将已抽取真空的石英安瓿瓶置于纯化炉中进行原料整体纯化，纯化温度200～400℃，纯化时间1～6h，纯化过程中对石英安瓿瓶位于纯化炉外部的部位进行冷却以固化挥发组分；

c.待纯化完成后，将石英安瓿瓶冷却至室温，氢氧焰熔封石英安瓿瓶，对熔封混合料置于摇摆炉中进行900～950℃高温熔制，保温6～20h后，降温至500～650℃淬冷得到硫系玻璃毛坯。

作为优选，其中所述硫系玻璃原料组成按化学式表示为：xGe·ySb·（100%-x-y）Se，其中x表示Ge所占的摩尔百分比，且x=5～35%摩尔，y是Sb所占的摩尔百分比，且y=5～40%摩尔，100%-x-y表示Se所占的摩尔百分比。

作为优选，所述除氧剂为Al、Ga和Mg中的一种或两种混合。

作为优选，所述除氧剂的含量为小于等于200ppm。

作为优选，所述步骤c中，升温过程如下：以2℃/min速度升温至700℃，保温2h，然后以1℃/min升温速度升温至最终熔制温度，进行保温。