[发明专利]蓝色磷光铱金属配合物、其制备方法及有机电致发光器件无效

专利信息
申请号: 201310192649.3 申请日: 2013-05-22
公开(公告)号: CN104178107A 公开(公告)日: 2014-12-03
发明(设计)人: 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518100 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 蓝色 磷光 金属 配合 制备 方法 有机 电致发光 器件
【说明书】:

技术领域

发明涉及电致发光材料技术领域,特别是涉及一种蓝色磷光铱金属配合物、其制备方法及有机电致发光器件。

背景技术

有机电致发光是指有机材料在电场作用下,将电能直接转化为光能的一种发光现象。早期由于有机电致发光器件的驱动电压过高、发光效率很低等原因而使得对有机电致发光的研究处于停滞状态。直到1987年,美国柯达公司的Tang等人发明了以8-羟基喹啉铝(Alq3)为发光材料,与芳香族二胺制成均匀致密的高质量薄膜,制得了低工作电压、高亮度、高效率的有机电致发光器件,开启了对有机电致发光材料研究的新序幕。但由于受到自旋统计理论的限制,荧光材料的理论内量子效率极限仅为25%,如何充分利用其余75%的磷光来实现更高的发光效率成了此后该领域中的热点研究方向。1997年,Forrest等发现磷光电致发光现象,有机电致发光材料的内量子效率突破了25%的限制,使有机电致发光材料的研究进入另一个新时期。

在随后的研究中,小分子掺杂型过渡金属的配合物成了人们的研究重点,如铱、钌、铂等的配合物。这类配合物的优点在于它们能从自身的三线态获得很高的发射能量,而其中金属铱(III)化合物,由于稳定性好,在合成过程中反应条件温和,且具有很高的电致发光性能,在随后的研究过程中一直占着主导地位。

为了使器件得到全彩显示,一般必须同时得到性能优异的红光、绿光和蓝光材料。与红光和绿光材料相比,蓝光材料的发展相对而言较滞后,提高蓝光材料的效率和色纯度就成了人们研究的突破点,但目前蓝色磷光材料一直在发光色纯度、发光效率以及器件的效率衰减等方面存在瓶颈问题,使得有机电致发光器件的发光性能较差。因此,研发出能够提高有机电致发光器件发光性能的蓝色磷光有机电致发光材料成为拓展蓝光材料研究领域的一大趋势。

发明内容

基于此,有必要提供一种能够提高有机电致发光器件发光性能的蓝色磷光铱金属配合物。

一种蓝色磷光铱金属配合物,其特征在于,结构式如下:

其中,R为氢或碳原子数为1~20的烷基。

一种蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,包括如下步骤:

在第一保护气体氛围中,按摩尔比为1:1~1:2将结构式为的嘧啶衍生物和2,4-二氟苯硼酸溶于第一溶剂中,加入碳酸盐的水溶液和催化剂,进行Suzuki偶联反应8~12小时,分离纯化后得到环金属主配体,其中,所述R为氢或碳原子数为1~20的烷基;

在第二保护气体氛围中,按摩尔比为2:1~3:1将所述环金属主配体和三水合三氯化铱溶于第二溶剂中,加热至回流状态反应22~25小时,分离纯化后得到结构式为的含铱氯桥二聚物;

在第三保护气体氛围中,按摩尔比1:2~3将所述含铱氯桥二聚物和5-(2'-吡啶基)-1,2,3,4-四唑溶于第三溶剂中,加入甲醇钠溶液,搅拌加热至回流状态反应10~20小时,分离纯化后得到蓝色磷光铱金属配合物,所述蓝色磷光铱金属配合物的结构式为:

在其中一个实施例中,所述第一溶剂为四氢呋喃、甲苯或二甲基甲酰胺;所述第二溶剂为2-乙氧基乙醇和水按体积比3:1混合的混合液;所述第三溶剂为三氯甲烷或二氯甲烷。

在其中一个实施例中,所述催化剂为四(三苯基磷)合钯或双氯二(三苯基磷)合钯。

在其中一个实施例中,所述催化剂的摩尔量是所述2,4-二氟苯硼酸的摩尔量的1~6%;所述碳酸盐的水溶液中的碳酸盐的摩尔量是2,4-二氟苯硼酸的摩尔量的1~4倍。

在其中一个实施例中,所述分离纯化后得到环金属主配体的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,待反应液冷至室温后,二氯甲烷萃取,取有机相,水洗至中性,无水硫酸镁干燥,过滤,滤液减压蒸出溶剂得粗产物,以二氯甲烷为洗脱液对所述粗产物进行硅胶柱色谱分离,干燥后得环金属主配体。

在其中一个实施例中,所述分离纯化后得到结构式为的含铱氯桥二聚物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,反应液冷至室温后,旋转蒸除部分溶剂,加入蒸馏水,过滤,固体依次用蒸馏水、甲醇洗涤,干燥后得到结构式为的含铱氯桥二聚物。

在其中一个实施例中,所述分离纯化后得到蓝色磷光铱金属配合物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,反应液自然冷至室温后,浓缩除去部分溶剂,倾入蒸馏水,有固体析出,过滤,收集所述固体,所述固体依次用去离子水、甲醇洗涤多次,洗涤后的固体经二氯甲烷和无水乙醇混合溶剂重结晶得到蓝色磷光铱金属配合物。

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