[发明专利]地黄叶中两个新三萜内酯类化合物在制备抗肿瘤类药物中的应用有效
申请号: | 201310192921.8 | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN103275166A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 冯志毅;张艳丽;克迎迎;王小兰;冯卫生 | 申请(专利权)人: | 河南中医学院 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;A61P35/00 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450008 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄叶 两个 新三萜 内酯 化合物 制备 肿瘤 类药物 中的 应用 | ||
1.一种地黄叶中两个新三萜内酯类化合物,其特征在于,所述的两个新三萜内酯类化合物分别是地黄三萜内酯A和地黄三萜内酯C,地黄三萜内酯A的分子式为:
地黄三萜内酯C的分子式为:
2.权利要求1所述的地黄叶中两个新三萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,将地黄叶粉碎,在室温25℃下用闪式提取器提取三次,每3kg地黄叶粉中加入体积浓度50%的丙酮水溶液作溶剂提取,每次丙酮水溶液加入量为25L,每次15-20分钟,合并三次提取液,于45℃减压回收溶剂,真空干燥后得干粉,干粉用水分散溶解,离心,得上清液,上清液上大孔吸附树脂柱Diaion HP-20,用水冲洗至洗脱液无色,然后依次用体积浓度为10%甲醇的冲洗至洗脱液无色、用体积浓度为20%的甲醇冲洗至洗脱液无色、用体积浓度为30%的甲醇冲洗至洗脱液无色,最后用体积浓度为40%的甲醇冲洗至洗脱液无色,收集体积浓度为40%的甲醇洗脱液,减压回收甲醇,真空干燥得甲醇洗脱液洗脱后的干粉,干粉用水溶解,离心,得上清液,上清液上凝胶Toyopearl HW-40柱,用水洗脱,经薄层色谱检识,收集含有相同成分的流份,得到流份1-8,其中流份3通过以下步骤制成地黄三萜内酯C:
先以Toyopearl HW-40柱,用体积计的氯仿︰甲醇=1︰1作洗脱液进行洗脱至经薄层色谱检识变色,洗脱液浓缩、干燥,得第一次干粉;
第一次干粉用silica gel柱,以体积计乙酸乙酯︰乙醇︰水=20︰2︰1作洗脱液进行洗脱至经薄层色谱检识变色,洗脱液浓缩、干燥,得第二次干粉;
第二次干用RP-18柱,以体积计甲醇︰水=4︰1作洗脱液进行洗脱至经薄层色谱检识变色,洗脱液浓缩、干燥,得第三次干粉;
第三次干粉以MCI gel CHP-20柱,用体积计甲醇︰水、7︰3作洗脱液进行洗脱至经薄层色谱检识变色,洗脱液浓缩、干燥,得第四次干粉;
第四次干粉以Sephadex LH-20柱,以体积计甲醇︰水=7︰3作洗脱液进行洗脱至经薄层色谱检识变色,洗脱液浓缩、干燥,纯化得到白色针状结晶新三萜内酯C;
流份5采用MCI gel柱层析纯化,以体积计的甲醇︰水=1︰1作洗脱液对流份5洗脱至薄层色谱检识变色,洗脱液浓缩、干燥,得到白色针状结晶地黄三萜内酯A。
3.权利要求1所述的地黄叶中两个新三萜内酯类化合物在制备抗肿瘤类药物中的应用。
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