[发明专利]一种连续制备大面积石墨烯薄膜的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续制备大面积石墨烯薄膜的方法及装置，属于石墨烯薄膜制备技术领域。

背景技术

石墨烯是一种碳原子排列与石墨的单原子层的排列相同的二维碳纳米材料，一般将小于10层的碳原子层堆叠的二维碳层结构称为石墨烯。由于石墨烯的层数直接影响其电子云分布，因此不同层数的石墨烯具有不同的光、电等性能，因此控制合成具有不同层数石墨烯具有实际应用价值。

针对目前制备石墨烯的方法无论是液相法，还是气相法，均为非连续过程，无法连续制备大面积的石墨烯薄膜。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种连续准备大面积石墨烯薄膜的方法及装置，通过控制反应条件，采用化学气相沉积（CVD）连续制备得到大面积的石墨烯薄膜。

为达到上述目的，本发明首先提供了一种连续制备大面积石墨烯薄膜的装置，其包括外罩、箱式加热炉、四个卷轴、真空系统、冷却系统、气体输送系统，其中，所述箱式加热炉、四个卷轴、真空系统、冷却系统、气体输送系统位于所述外罩内部；

所述外罩为密封的，所述真空系统用于对外罩内部和箱式加热炉内部抽真空；

所述箱式加热炉用于对经过其中心的铜箔进行加热；

所述气体输送系统用于向外罩和箱式加热炉的炉膛中输入气体；

所述卷轴用于输送铜箔，所述四个卷轴分别为相互平行的第一卷轴、第二卷轴、第三卷轴、第四卷轴，第一卷轴、第二卷轴与第三卷轴、第四卷轴分别位于所述箱式加热炉的两侧，所述四个卷轴用于运行铜箔使其通过所述箱式加热炉的炉膛；

所述冷却系统用于对从所述箱式加热炉离开的铜箔进行冷却。

在上述连续制备大面积石墨烯薄膜的装置中，优选地，所述真空系统包括两个真空泵，分别用于对外罩内部和箱式加热炉的炉膛进行抽真空。

在上述装置中，外罩为一个密封的空间，通过真空泵可以将其抽成真空以提供真空环境；气体输送系统可以分为两个部分—保护气输入设备和反应气体输入设备，由此根据需要向外罩和箱式加热炉的炉膛中输入不同的气体，以营造不同的气氛，外罩内部只输入氮气或者氩气作为保护气，而箱式加热炉的炉膛中输入氩气、氢气、甲烷或乙炔，以作为反应气体。四个卷轴两两排列，分别位于箱式加热炉的两侧，铜箔卷绕在两头的卷轴上，并且绕过另外两个卷轴以及箱式加热炉的炉膛，在一个卷轴的带动下，铜箔可以进行运动。

本发明还提供了一种连续制备大面积石墨烯薄膜的方法，其是采用上述连续制备大面积石墨烯薄膜的装置制备石墨烯薄膜，该方法包括以下步骤：

将卷曲的铜箔绕在第一卷轴上，并经过第二卷轴、箱式加热炉的炉膛、第三卷轴，然后缠绕到第四卷轴上；

启动真空系统将箱式加热炉的炉膛内维持在常压或者10-50Pa的真空度；该步骤可以通过与箱式加热炉连接的真空泵进行；

利用真空系统将外罩内部抽空，然后停泵通入氩气或氮气，重复三次，置换出外罩内部的空气，氩气或氮气为保护气氛；该步骤可以通过与外罩连接的真空泵进行；

向箱式加热炉的炉膛内通入氩气和氢气，先预热至500℃，使第四卷轴运行，带动铜箔通过箱式加热炉的炉膛；继续加热，当温度达到反应温度600-1000℃时，向箱式加热炉的炉膛中通入甲烷或者乙炔进行反应，使铜箔表面开始连续生长石墨烯薄膜；

当石墨烯薄膜生长完之后，停止通入甲烷气或者乙炔气，向箱式加热炉的炉膛内持续通入氩气和氢气；

将生长的石墨烯薄膜冷却至室温，然后停止输入气体，取出已生长了石墨烯薄膜的铜箔，将铜箔与石墨烯薄膜分离（该分离步骤可以通过常规的方式进行），得到所述大面积石墨烯薄膜

在上述方法中，优选地，在反应过程中，氩气的流量为1000sccm，氢气：甲烷或乙炔的流量比为2：1到1：3。

在上述方法中，优选地，氢气的流量控制为100-300sccm。

在上述方法中，优选地，甲烷或乙炔的流量为100sccm。

在上述方法中，优选地，铜箔的卷曲速度为1-8m/小时（更优选10cm/min），铜箔的宽度为100-460mm。该铜箔无需进行预处理。

本发明所提供的连续制备大面积石墨烯薄膜的装置可以连接有相应的控制设备，例如计算机，可以通过计算机来控制采用该装置制备石墨烯薄膜时的具体操作，例如第四卷轴的启动和卷曲速度等。