[发明专利]一种海胆状硫化镉纳米球的制备方法

说明书

（一）技术领域

本发明涉及无机纳米材料合成技术和II-VI族半导体纳米材料领域，具体涉及一种海胆状硫化镉纳米球的制备方法。

（二）背景技术

硫化镉是一种重要的半导体材料，由于其性质优越，近些年来引起了广大科学家的研究兴趣。硫化镉是一种典型的II-VI族直接带隙半导体材料，其在室温下体相硫化镉带隙宽度为2.42eV，纳米级硫化镉带隙大于2.45eV。因其特殊的光学、电学性质，已被广泛地应用于光电转换、光致发光、光催化、磁性材料、生物检测等方面。

目前大多数研究侧重于纳米粒子的尺寸效应，实际上，纳米材料的物理化学性质不仅与尺寸有关，也与其形状有关。迄今为止，在特定的反应条件下，已成功制备出各种具有特殊形貌的硫化镉晶体，如陈红征等人(CN101172642A)将镉前驱体、硫前驱体和螯合剂的混合溶液在90～300℃条件下反应10min～60h后，制备出一种花状硫化镉；黄维等人(CN101113016A)分别用氯化镉和硫脲做镉源和硫源，在高压釜中140～160℃反应3～4h，合成出一种海星状硫化镉纳米结构；黄剑锋等人(CN101844796A)用二水乙酸镉、一水乙二胺和硫脲混合，调节PH，微波水热110～150℃，反应1～10min后，制备出分等级六方片状硫化镉；Li等人（Journal of Materials Chemistry2012,22(45),23815-23820.）用醋酸镉做镉源，用硫脲做硫源，在氟化氢和氟化铵的辅助下，水热200℃，反应20h后，制备出叶子状的硫化镉。

现有的合成方法主要是物理气相沉积、化学气相沉积、微乳液法、胶体化学法、水热法、溶剂热法等。这些方法或因设备要求高，比较昂贵；或因原料成本高且不易储存；或因工艺复杂、制备周期长，可重复性差；或因产品形貌不均一且易发生团聚等，没有实现硫化镉纳米材料的工业化生产，同时也阻碍了硫化镉纳米材料的大规模应用。

（三）发明内容

本发明目的是提供一种海胆状硫化镉纳米球的制备方法，解决现有方法制备硫化镉工艺复杂、制备周期长、成本高，难以大规模生产的问题。

本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种海胆状硫化镉纳米球的制备方法，所述方法按如下步骤进行：将单源前驱体与有机醇和蒸馏水a混合制成混合液，持续同方向搅拌下将混合液在80～100℃条件下微波加热3～7分钟后，再在150～165℃条件下微波加热4～10min，然后将反应液依次用蒸馏水b和无水乙醇洗涤（优选洗涤2～3次）后干燥，获得所述海胆状硫化镉纳米球；所述有机醇为C2～C6的醇溶剂；所述单源前驱体优选为二乙基二硫代氨基甲酸镉，所述有机醇的体积用量以单源前驱体物质的量计为90～800ml/mmol，所述蒸馏水a的体积用量以单源前驱体物质的量计为3～20ml/mmol。

进一步，优选在80～100℃条件下和150～165℃条件下微波加热的功率均为500W。

进一步，所述有机醇优选为乙二醇、丙三醇或1,3-丁二醇中的一种或两种种以上任意比例的混合，更优选为乙二醇。

进一步，所述搅拌为磁力搅拌，所述磁力搅拌转速为500～1000转/分钟。

进一步，所述有机醇的体积用量以单源前驱体物质的量计为200～450ml/mmol，所述蒸馏水a的体积用量以单源前驱体物质的量计为8～18ml/mmol。

进一步，将混合液在85～95℃、500W条件下微波加热4～6分钟后，再在155～165℃、500W条件下微波加热5～9分钟。

本发明制备的海胆状硫化镉纳米球形状似海胆，其球径100～200nm，球表面有大量的平头圆柱形刺分布在球表面，刺长20～50nm，宽10～30nm。

本发明所述蒸馏水a和蒸馏水b均为蒸馏水，为便于区分不同步骤加入蒸馏水的量不同而命名，字母本身没有含义。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：本发明采用常压微波法使单源前驱体二乙基二硫代氨基甲酸镉在多元醇和蒸馏水的混合溶液中热解制备出海胆状硫化镉纳米球；本发明制备的海胆状硫化镉纳米球具有较高的光催化活性，其性能优于商业硫化镉，在氙灯照射20分钟后，对降解罗丹明B的降解率可达75%而商业硫化镉只有15%，140分钟后，降解率可达95%以上而商业硫化镉只有50%；本发明方法工艺简单、原料相对廉价且易于储存，制备周期短，可重复性高，有望大规模生产。

（四）附图说明