[发明专利]酯化水解两步法制备2-甲基烯丙基醇的方法

权利要求书

1.一种2-甲基烯丙基醇的合成方法，其特征在于由2-甲基烯丙基氯与羧酸盐先酯化反应，然后再加碱进行水解反应合成2-甲基烯丙基醇，合成步骤为：（1）酯化反应：在相转移催化剂作用下，羧酸盐、水与2-甲基烯丙基氯加入高压釜中进行酯化反应，酯化反应完成后将反应溶液冷却、静置、分层，得到有机层和水层，有机层为以2-甲基烯丙基羧酸酯为主要产物的混合物；（2）水解反应：酯化反应阶段得到的有机层加碱液进行水解反应，水解所得到的混合液冷却、静置、分层，得到有机层和水层，有机层为目标产物2-甲基烯丙基醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于酯化反应采用相转移催化剂为聚乙二醇，或通式R₃N^+○R'X^-○的季铵盐类相转移催化剂，其中R为1～4个碳原子数的烷基，R'为2～16个碳原子数的烷基或苄基，X为氟、氯、溴原子；季铵盐类相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三甲基氟化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵和四乙基氯化铵中的一种或多种；相转移催化剂优选聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于羧酸盐为含1～5个碳原子的碱金属有机羧酸盐，选自甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠、丁酸钠、戊酸钠、甲酸钾、乙酸钾、丙酸钾、丁酸钾、戊酸钾中的一种或多种，优选甲酸钠、乙酸钠、甲酸钾、乙酸钾。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于酯化反应中相转移催化剂与2-甲基烯丙基氯质量比为0.5～20%，优选1～10%。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于酯化反应中羧酸盐与2-甲基烯丙基氯的摩尔比1～5:1，优选1～3:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于酯化反应中水与2-甲基烯丙基氯的摩尔比为1～15:1，优选4～10:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于酯化反应温度为60～250℃，优选100～160℃；反应时间0.5～15h，优选2～8h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于水解反应中使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾，优选氢氧化钠；碱用水溶解后加入，碱溶液的质量浓度为5～40%，优选25～35%；碱与2-甲基烯丙基羧酸酯的摩尔比为1～5:1，优选1～2:1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于水解反应温度为10～80℃，优选30～60℃；反应压力为常压；反应时间为0.5～4h，优选1～2h。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于酯化反应结束后的静置分层所得水相一部分用于水解反应配制碱溶液，其余循环用于酯化反应；水解反应结束后静置分层所得的水相中的水和羧酸盐可以直接循环用于下一次酯化反应。不足的羧酸盐加入新鲜羧酸盐补充。