[发明专利]肉豆蔻五味有效部位及其制备方法、质量检测方法和应用

权利要求书

1.一种肉豆蔻五味有效部位,其特征在于该有效部位中活性成分百分含量的总和为5～99％；其中，总酯类成分以异土木香内酯计为50%～80%；总萜类成分以

10α-hydroxyl-artemisinic acid计为5%～12%；Santamarine，木香烃内酯，去氢木香内酯，异土木香内酯，土木香内酯，11,13-二氢异土木香内酯的百分含量分别为0.004%-0.010%，0.010-0.025%，0.25%-0.45%，0.15%-0.40%，0.25%-0.40%，0.006%-0.20%。

2.如权利要求1所述的肉豆蔻五味有效部位,其特征在于该有效部位中活性成分百分含量的总和为50～99％。

3.如权利要求1或2所述的肉豆蔻五味有效部位的制备方法，其特征在于采用溶剂萃取法、大孔吸附树脂法、超临界C0₂流体萃取法或液—液逆流分配色谱法中的任意一种方法，或其任意组合进行制备；所用原料药为肉豆蔻五味复方药材饮片，其组成为：肉豆蔻80-150重量份、木香60-120重量份、土木香60-120重量份、广枣40-75重量份、荜茇7-20重量份。

4.如权利要求3所述的肉豆蔻五味有效部位的制备方法，其特征在于所用原料药组成为：肉豆蔻100重量份、木香80重量份、土木香80重量份、广枣50重量份、荜茇10重量份。

5.权利要求3所述的肉豆蔻五味有效部位的制备方法，其特征在于所述溶剂萃取法具体步骤为：取肉豆蔻五味复方药材饮片0.5-1.5重量份，40%-95%乙醇回流提取2-3次，溶剂用量为5～15体积份，每次提取1-2小时，减压回收溶剂，得提取物，先将混悬于水中，使药材与分散后溶液体积比为1：2.5—1：10，然后用低极性的溶剂萃取3-5次，溶剂用量为1-3倍提取物的水溶液，得到脂溶性成分；再用中等极性的溶剂，经2-5次萃取其中的成分，溶剂用量为1-3倍提取物的水溶液，与之前萃取得到的脂溶性成分混合得到肉豆蔻五味有效部位。

6.权利要求3所述的肉豆蔻五味有效部位的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂法具体步骤为：

取肉豆蔻五味复方药材饮片0.5-1.5重量份，40%-95%乙醇回流提取2-3次，溶剂用量为8～15体积份，每次提取1-2小时，减压回收溶剂，得提取物，加一定体积的水溶解，使得药材量与分散后溶液体积比为1:8-1:2.5；通过相当生药量的6-10体积倍的AB-8大孔吸附树脂，吸附流速2BV/h，树脂柱径高比为1:5～1:12，2-4倍树脂体积的水洗脱，除杂流速为2～6BV/h；以6-15倍树脂体积的30％-70%乙醇洗脱，洗脱流速为4～9BV/h，收集30％-70%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，再以6-10倍树脂体积的71％-95%乙醇洗脱，洗脱流速为4～9BV/h，收集71％-95%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，将30％-70%乙醇洗脱物与71％-95%乙醇洗脱物混合即为肉豆蔻五味有效部位；

或取肉豆蔻五味复方药材饮片0.5-1.5重量份，70%-95%乙醇回流提取2-3次，溶剂用量为5～15体积份，每次提取1-2小时，减压回收溶剂，得酯类提取物，药渣中加入40%-70%乙醇回流提取2-3次，溶剂用量为8～15体积份，每次提取1-2小时，减压回收溶剂，得提取物，加一定体积的水溶解，使得药材量与分散后溶液体积比为1:8-1:2.5；通过相当生药量的6-10体积倍的AB-8大孔吸附树脂，吸附流速2BV/h，树脂柱径高比为1:5～1:12，2-4倍树脂体积的水洗脱，除杂流速为2～6BV/h；以6-15倍树脂体积的30％-70%乙醇洗脱，洗脱流速为4～9BV/h，收集30％-70%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，将30％-70%乙醇洗脱物与酯类提取物混合即为肉豆蔻五味有效部位。

7.如权利要求6所述的肉豆蔻五味有效部位的制备方法，其特征在于30％-70%乙醇洗脱物与71％-95%乙醇洗脱物或酯类提取物的混合方式是洗脱物直接混合，或将71％-95%乙醇洗脱物或酯类提取物用β-环糊精包合或用磷酸氢钙吸收后再与30％-70%乙醇洗脱物混合；β-环糊精与71％-95%乙醇洗脱物或酯类提取物的用量比例为4:1～6：1，包合温度为65～75℃，包合时间为1.5-3小时。