[发明专利]一种红泽兰苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离领域，尤其涉及一种红泽兰苷的制备方法。

背景技术

红泽兰苷化学名5,7-二甲氧基-4′-羟基黄酮-4’-0-芹糖苷，分子式C₂₂H₂₂O₉，分子量430.40，CAS号110282-44-5，分子结构式：

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红泽兰为双子叶植物药爵床科植物，以全草入药，性味苦、微辛，温，具有疏肝解郁，活血化瘀，温中利水等功效。红泽兰苷是红泽兰中主要生理活性成分。

现有技术中，尚未有高纯度红泽兰苷的制备工艺披露。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作，产品纯度高的红泽兰苷的制备方法。

本发明是采用以下技术方案来实现的：

（1）取红泽兰原料粉碎，用5~10倍量50~90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次30-50分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3~6倍柱体积40~70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；

（2）上述浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用4-6倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6-8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，分离干燥即得。

步骤（1）中大孔树脂型号可选ADS-21、HZ818、AB-8和HPD-700中的一种。

步骤（1）中大孔树脂洗脱用5倍柱体积50%甲醇。

步骤（2）中聚酰胺树脂洗脱用6倍55%甲醇溶液。

采用本发明生产红泽兰苷，工艺操作简单，污染小，易于大生产操作。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式：

实施例1：

红泽兰原料粉碎，取5kg，用6倍量70%甲醇溶液超声提取3次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用5倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积55%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷21g，经HPLC检测，含量95.3%。

实施例2：

红泽兰原料粉碎，取5kg，用10倍量60%甲醇溶液超声提取2次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入HZ818大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用5倍柱体积45%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷19g，经HPLC检测，含量96.3%。

实施例3：

红泽兰原料粉碎，取5kg，用8倍量80%甲醇溶液超声提取2次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用4倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用5倍柱体积55%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用7级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷25g，经HPLC检测，含量94.7%。

实施例4：

红泽兰原料粉碎，取5kg，用7倍量75%甲醇溶液超声提取2次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入HPD-700大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用4倍柱体积70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷24g，经HPLC检测，含量94.5%。