[发明专利]一种白术内酯I的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种白术内酯I的制备方法。

背景技术

白术内酯I，CAS73069-13-3，分子式C₁₅H₁₈O₂，分子量230.3，分子结构式如下：

。

白术内酯I是白术中的内酯类成分，具有较强的增强唾液淀粉酶活性、促进肠管吸收、调节肠道以及抑制肿瘤生长等功能。

现有白术内酯I制备方法，多采用硅胶柱制备。如文献“白术挥发油化学成分及抗肿瘤实验研究” 方法采用水蒸气蒸馏法提取得到白术挥发油,常规硅胶柱层析将白术挥发油按极性分成极性大的部分(zbo-2)和极性小的部分(zbo-1),并分离纯化白术挥发油的化学成分，用核磁共振和X-射线衍射法鉴定其结构。并以肿瘤生长抑制率为指标观察白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、zbo-2、zbo-1对S180荷瘤小鼠的抗肿瘤作用。常规柱制备白芷内酯I分离，收率低、试剂用量多，污染严重。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种高效，简便的白术内酯I的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。

所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按5-10:2~4:3~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~4ml/min。

本发明的积极效果是：采用高速逆流色谱法分离，制备周期短，操作简单，制备量大，而且样品不损失，对环境友好，适合工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

白术原料粉碎，称3kg，每次用15L80%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至500ml，加等体积氯仿萃取3次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按5:2:3混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯I3.2g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2：

白术原料粉碎，称3kg，每次用30L90%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至800ml，加等体积氯仿萃取2次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按10:4:7混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯I4.8g，经HPLC检测，含量96.3%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3：

白术原料粉碎，称3kg，每次用20L85%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至700ml，加等体积氯仿萃取2次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按7:3:6混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速750rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯I4.1g，经HPLC检测，含量97.1%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。