[发明专利]一种甲基丙烯酸羟乙酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种甲基丙烯酸羟乙酯的合成方法。

背景技术

甲基丙烯酸羟乙酯（CAS：868-77-9）是一种性质活泼的功能性单体，常用于热固性涂料、胶粘剂、纤维处理剂和合成树脂共聚物的改性剂，也可用作丙烯酸类树脂的交联性官能团单体。

甲基丙烯酸羟乙酯由甲基丙烯酸和环氧乙烷在催化剂存在下反应制得，为防止物料甲基丙烯酸在反应过程中聚合，反应通常需要加入阻聚剂，如对苯二酚、甲基对苯二酚、蒽、硫化二苯胺、酚噻嗪、对苯二酚单甲醚和对羟基苯甲醚等，催化剂常用的有吡啶、三氯化名铝、甲基丙烯酸碱金属盐、有机铬化合物、三价铁盐或有机铁化合物、有机磷或硫化合物等，如CN102584579A公开一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺，采用真空和氮气保护下合成甲基丙烯酸羟乙酯，但现有的合成方法催化剂无法做到回收利用。

发明内容

本发明的目的是解决现有方法无法回收催化剂的缺陷，提供一种催化剂可回收利用的合成甲基丙烯酸羟乙酯的方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种甲基丙烯酸羟乙酯的合成方法，步骤如下：

将甲基丙烯酸加入到反应釜中，再加入磁性沸石分子筛，搅拌均匀后再加入环氧乙烷，反应釜加热至65～70℃，反应2～3h，蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯。

进一步，所述磁性沸石分子筛按甲基丙烯酸质量的4～6%加入。

进一步，所述环氧乙烷与甲基丙烯酸的摩尔比为1：（1.01～1.05）。

与现有方法相比，本发明采用磁性沸石分子筛作催化剂后，无需再使用阻聚剂，从而有利于产品的分离纯化，且甲基丙烯酸羟乙酯的产率可达97%以上，副产物极少，这可能与沸石分子筛的介孔结构具有选择性反应有关，催化剂可回收再利用，降低合成成本。

具体实施例方式

以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。

本发明的磁性沸石分子筛是按照曹吉林等“磁性4A沸石分子筛的合成与表征”[天津大学学报 2009年第42卷第2期]第184页的“1.3产品合成方法”合成得到。

实施例1

将100g甲基丙烯酸加入到反应釜中，再加入4g磁性沸石分子筛，搅拌均匀，再加入50.7g环氧乙烷，关闭反应釜，加热到65℃，反应3小时后，减压蒸馏收集得到145g甲基丙烯酸羟乙酯（产率97%，纯度99.3%）。

实施例2

将100g甲基丙烯酸加入到反应釜中，再加入6g磁性沸石分子筛，搅拌均匀，再加入48.7g环氧乙烷，关闭反应釜，加热到70℃，反应3小时后，减压蒸馏收集得到141g甲基丙烯酸羟乙酯（产率98%，纯度99.2%）。

实施例3

将100g甲基丙烯酸加入到反应釜中，再加入5g磁性沸石分子筛，搅拌均匀，再加入50g环氧乙烷，关闭反应釜，加热到68℃，反应2小时后，减压蒸馏收集得到144g甲基丙烯酸羟乙酯（产率97.5%，纯度99.0%）。

催化剂的回收再利用：用电磁铁回收反应液中的磁性沸石分子筛，回收的磁性沸石分子筛经水洗后于180～200℃煅烧2～3小时，磁性沸石分子筛回收循环利用8次后，甲基丙烯酸羟乙酯的产率仍能达到92%以上。