[发明专利]炭黑负载镧氧化物纳米晶复合催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310194977.7 | 申请日: | 2013-05-23 |
公开(公告)号: | CN103263905A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 刘景军;胡明安;王峰;宋夜;吉静;李志林 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;H01M4/90 |
代理公司: | 北京五月天专利商标代理有限公司 11294 | 代理人: | 梁庆丰 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 炭黑 负载 氧化物 纳米 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种炭黑负载镧氧化物纳米晶复合催化剂的制备方法,所述的催化剂为固体粉末,粒径2~10nm的镧氧化物纳米晶负载在酸化炭黑颗粒的表面,镧氧化物负载率范围为20%~200%,镧氧化物纳米晶与酸化炭黑的质量比为0.2~2;其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:
(1)配制0.01 mol/L~0.1 mol/L可溶性镧盐水溶液,将硝酸酸化的炭黑加入到溶液中,再加入质量分数0.05%~0.25%的硫酸铵作为镧氧化物粒径尺寸控制剂,超声分散5min~30min,得到含有镧盐、硫酸铵和酸化炭黑的悬浊液;
(2)配制0.01 mol/L~0.6 mol/L的尿素沉淀剂水溶液,加入质量分数为0.50%~1.0%的表面活性剂CTAB作为沉淀助剂,超声分散5min~30min,得到含有沉淀剂的水解反应溶液;
(3)将步骤(2)配制的水解反应溶液滴加到步骤(1)配制的悬浊液中,控制水浴温度在65°C~95°C,滴加完毕后,调节混合反应液pH值为8~12,冷凝回流,反应时间为15min~120min,然后超声20min~80min;反应结束后,反应液过滤、洗涤和干燥,得到的稀土镧氧化物催化剂前驱体固体粉末;
(4)将镧氧化物催化剂前驱体固体粉末在氩气作为保护气体的条件下进行热处理:首先以5~10°C/min的升温速率升温至400°C~500°C ,其次,再以2~8°C/min的升温速率升温至700°C~1000°C后,保温焙烧1.5h~5h后,随炉冷却,得到负载型镧氧化物纳米晶复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,利用浓氨水溶液作为pH调节剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的可溶性镧盐为氯化镧和/或硝酸镧,所述炭黑为Vulcan XC-72、乙炔黑或经过高温石墨化处理后的Vulcan XC-72、乙炔黑。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法,其特征在于炭黑载型镧氧化物纳米晶的由六方相和立方相三氧化二镧中的一种或者两种组成。
5.一种炭黑负载镧氧化物纳米晶复合催化剂,所述的催化剂为固体粉末,粒径2~10nm的镧氧化物纳米晶负载在酸化炭黑颗粒的表面,镧氧化物负载率范围为20%~200%,镧氧化物纳米晶与酸化炭黑的质量比为0.2~2。
6.根据权利要求5所述的炭黑负载镧氧化物纳米晶复合催化剂,其特征在于所述的可溶性镧盐为氯化镧和/或硝酸镧,所述炭黑为Vulcan XC-72、乙炔黑或经过高温石墨化处理后的Vulcan XC-72、乙炔黑。
7.根据权利要求5或6所述的炭黑负载镧氧化物纳米晶复合催化剂,其特征在于炭黑载型镧氧化物纳米晶的由六方相和立方相三氧化二镧或其中的一种组成。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法所制备得到的炭黑负载镧氧化物纳米晶复合催化剂。
9.一种电极,其含有权利要求5-8任意一项所述的炭黑负载镧氧化物纳米晶复合催化剂。
10.权利要求9所述的电极作为气体反应电极的应用,所述的气体反应电极在碱性介质中进行电催化的氧气还原反应。
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