[发明专利]一种醋酸铬的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种醋酸铬的制备方法。

背景技术

在有机矿物添加剂中，醋酸铬做为一种有机铬矿物添加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。

醋酸铬的通常生产方法是利用醋酸钠与硫酸铬反应，得到的产品为粘稠状物，进一步处理困难，难以提纯，此类制备方法存在的问题：1、进一步处理步骤中，多次结晶，需增加结晶设备，设备多，复杂生产成本高，难以降低生产成本；2、成品纯度低，粉尘很多，企业难以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能够节约设备投资、降低成本，避免了大量的重复劳动的醋酸铬的制备方法，由该方法制得的醋酸铬无需多次结晶。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：

一种醋酸铬的制备方法，步骤如下：

⑴成盐反应步骤

将醋酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，成盐反应完成，得结晶；

其中，醋酸：水：氧化铬：引发剂的摩尔比为2：30：0.5～0.65：0.4～1；

⑵烘干步骤

将步骤⑴中结晶分离，得到颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干、过筛，得醋酸铬。

而且，所述步骤⑴中引发剂为具有H₂NRHN的胺类化合物；其中，R是H或C_nH_2n+1，其中n=1,2,3,4,5,6。

而且，所述步骤⑵中上下透气的干燥筛为不锈钢筛。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明制备方法在投料中使用醋酸代替醋酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，使用氧化铬及引发剂，该方法具有操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高了生产效率。

2、本醋酸铬的制备方法得到的产品只有醋酸铬，产品单一，纯度高，呈颗粒状，分离后易于干燥，得到的结晶产品无需粉碎，避免了大量的粉尘；该方法使用了氧化铬及引发剂，得到的醋酸铬呈颗粒状，易于干燥，减少防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

本发明中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售的常规试剂；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本技术领域内使用的常规方法。

实施例1

一种醋酸铬的制备方法，步骤如下：

⑴成盐反应步骤

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入醋酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺20摩尔，在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成，得结晶。

⑵结晶、烘干步骤

将步骤⑴中结晶离心，分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时后，得到的产品过筛，得到醋酸铬成品。

经检测，醋酸铬的含量大于99%。

实施例2

一种醋酸铬的制备方法，步骤如下：

⑴成盐反应步骤

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入醋酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺30摩尔，在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成，得结晶。

⑵结晶、烘干步骤

将步骤⑴中结晶离心，分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时后，得到的产品过筛，得到醋酸铬成品。

经检测，醋酸铬的含量大于99%。

实施例3

一种醋酸铬的制备方法，步骤如下：

⑴成盐反应步骤

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入醋酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺40摩尔，在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成，得结晶。

⑵结晶、烘干步骤

将步骤⑴中结晶离心，分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时后，得到的产品过筛，得到醋酸铬成品。

经检测，醋酸铬的含量大于99%。

需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。