[发明专利]一种二氧化铪发光薄膜及其制备方法和电致发光器件

说明书

技术领域

本发明涉及光电材料领域，尤其涉及一种二氧化铪发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及一种使用该二氧化铪发光薄膜作为发光层的电致发光器件。

背景技术

薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。

稀土掺杂过渡金属氧化物类发光材料是作为LED荧光粉的热门研究材料，二氧化铪掺杂体系的发光性能也在不断提升，但是把稀土掺杂二氧化铪材料作为发光薄膜的研究仍未见报道。

发明内容

基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种二氧化铪发光薄膜。

本发明的技术方案如下:

一种二氧化铪发光薄膜，其化学通式为:Hf_1-xO₂:xM³⁺；其中，HfO₂是基质，M³⁺是稀土离子，为发光薄膜中的激活离子，在发光薄膜中充当主要的发光中心，M选自Ce,Pr,Nd或Ho，x的取值为0.01～0.05。

所述二氧化铪发光薄膜，优选，x的取值为0.03。

本发明还提供上述二氧化铪发光薄膜的制备方法，采用化学气相沉积法（MOCVD），工艺步骤包括:

将洗净、干燥后的ITO玻璃衬底送入镀膜设备反应室中，并密封反应室，接着对反应室抽真空处理，控制反应室的真空度为1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa；然后在700℃下对衬底进行热处理10～30分钟，随后温度降为250～650℃，准备沉积发光薄膜；

打开镀膜设备的旋转电机，调节衬底托的转速为50～1000转/分，接着通入含有反应气体的氩气载气，氩气载气的气流量为5～15sccm，然后再通入流量为10～200sccm的氧气，开始沉积发光薄膜；其中，反应气体为摩尔比为1-x:x的二羰基铪（Hf(CO)₂）和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)M有机源（(DPM)₃M）；反应气体与氩气的体积比为（0.0001～0.01）:1；氧气的作用是为了补偿镀膜制备过程靶材中流失的氧元素，减少氧空位形成的无辐射复合中心，增加发光效率；

待发光薄膜的厚度为80～300nm时，关闭反应气体和氩气载气，继续通氧气，待反应室温度降至室温，获得氧化铪发光薄膜，该氧化铪发光薄膜的化学通式为:Hf_1-xO₂:xM³⁺；其中，HfO₂是基质，M³⁺是稀土离子，为发光薄膜中的激活离子，在发光薄膜中充当主要的发光中心，M选自Ce,Pr,Nd或Ho，x的取值为0.01～0.05。

所述二氧化铪发光薄膜的制备方法，优选，ITO玻璃衬底的洗净、干燥过程为:先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，最后氮气风干干燥。

所述二氧化铪发光薄膜的制备方法，优选，对反应室抽真空处理是采用机械泵和分子泵进行的。

所述二氧化铪发光薄膜的制备方法，优选，反应室的真空度为4.0×10^-3Pa。

所述二氧化铪发光薄膜的制备方法，优选，衬底托的转速为300转/分，氩气载气的气流量为10ccm，氧气的通入流量为120sccm。

所述二氧化铪发光薄膜的制备方法，优选，发光薄膜的厚度为150nm。

本发明还提供一种电致发光器件，包括玻璃衬底、ITO阳极、发光薄膜层以及Ag阴极层，其中，发光薄膜层采用上述二氧化铪发光薄膜。

电致发光器件的制备工艺如下:

将洗净、干燥后的ITO玻璃衬底送入镀膜设备反应室中，并密封反应室，接着对反应室抽真空处理，控制反应室的真空度为1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa；然后在700℃下对衬底进行热处理10～30分钟，随后温度降为250～650℃，准备沉积发光薄膜；