[发明专利]一种反应性倍半硅氧烷-缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法有效
申请号: | 201310195466.7 | 申请日: | 2013-05-23 |
公开(公告)号: | CN103304754A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 戴李宗;陈江枫;许一婷;曾碧榕;罗伟昂;刘新瑜;何凯斌;毛杰;常迎 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 性倍半硅氧烷 缩水 甘油酯 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种反应性倍半硅氧烷-缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于通过可逆加成-断裂链转移聚合(Reversible addition-fragmentation transfer polymerization),以二硫代枯酯(CDB)作为链转移剂制备二硫代酯封端的甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)大分子转移剂;然后将倍半硅氧烷丙烯酸酯POSS作为第二嵌段,在AIBN引发下共聚,获得POSS-PGMA共聚物。
2.如权利要求1所述的一种反应性倍半硅氧烷-缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于该反应性倍半硅氧烷嵌段共聚物的流程及分子结构式如下:
R=苯基,环己基,异丁基。
3.如权利要求3所述的一种反应性倍半硅氧烷-缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述反应的步骤如下:
步骤1.将GMA注入在烧瓶中,随后将引发剂AIBN溶于少量甲苯中配制的甲苯溶液注入烧瓶中,链转移剂CDB溶于少量甲苯注入上述的混合物中;烧瓶经过三次抽真空-氩气循环,以去除氧气;将烧瓶浸入65℃油浴中进行反应;
步骤2.将苯甲醚加入到体系中配成溶液,然后滴到冰甲醇中进行沉淀,然后再经过两次上述的沉淀过程以去除单体;干燥后,即得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯PGMA大分子转移剂;
步骤3.在装有磁力搅拌器的圆底烧瓶中,将PGMA大分子链转移剂溶于THF,并且加入POSS;然后将AIBN溶于少量THF中并加入到上述烧瓶中;该体系经两次抽真空-充氩气的过程,以排除氧气。该烧瓶加热到65℃并保持24h;
步骤4.然后将其冷却到室温,并通过甲醇沉淀,所得的白色粉末再经过两次THF溶解-甲醇沉淀的过程,以排除少量未反应的POSS残余。
4.如权利要求1中所述的一种反应性倍半硅氧烷-缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述的缩水甘油酯的环氧基团能与酸、酸酐、异氰酸酯、络合物开环,可将该嵌段共聚物作为改性剂在多种材料中进行构筑,以得到POSS改性纳米材料。
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