[发明专利]一种由CeO2水溶胶合成介孔CeO2的常压热处理工艺

说明书

技术领域

本发明涉及对介孔CeO₂的水热合成工艺的一种改进，旨在改用较为宽松的热处理方式，以降低CeO₂沉淀物的热处理步骤对所需热处理设备的技术要求，并改善介孔CeO₂合成物的介孔结构的高温稳定性，也就是说，较为显著地提高经过高温煅烧的介孔CeO₂合成物的比表面积及介孔孔容，减小其计算孔壁厚度，同时该煅烧CeO₂还应该保持较为规整的介孔孔径分布状况。本发明属于精细化工领域。 

背景技术

就作为高温催化剂使用的介孔 CeO₂的应用性能而言，总是希望该介孔物质具有大的比表面积及规整的介孔结构，同时还希望其介孔结构具有良好的高温稳定性。本发明是原申请发明专利“一种制备介孔CeO₂的水热合成工艺”（申请日2012-05-16，申请号201210150050.9）的改进。原申请发明专利“一种制备介孔CeO₂的水热合成工艺”提出了一种制备介孔CeO₂的水热合成工艺，使得所合成的介孔CeO₂的介孔结构具有较好的高温稳定性，其特征是用于合成介孔CeO₂的铈料液为CeO₂水溶胶，并顺序通过（1）首先制备稳定的强碱性复配表活剂溶液，（2）将作为铈料液的CeO₂水溶胶缓慢地逐滴滴加入强碱性表活剂溶液内，使构成溶胶分散相的方铈石微晶发生聚沉，（3）聚沉物的水热处理步骤以实现具有所需性质的介孔CeO₂产物的合成。 

发明内容

本发明的目的在于，通过改进原申请发明专利“一种制备介孔CeO₂的水热合成工艺”的工艺，主要是改变原申请发明专利“一种制备介孔CeO₂的水热合成工艺”对CeO₂沉淀物的热处理方式，以降低CeO₂沉淀物的热处理步骤对所需热处理设备的技术要求，同时进一步改善由CeO₂水溶胶所合成的介孔CeO₂的介孔结构的高温稳定性。这里所讲的“改善介孔结构的高温稳定性”包含两方面的要求，一方面是指提高经过高温煅烧的介孔CeO₂合成物的比表面积及介孔孔容（当介孔物质的微孔面积及大孔面积均为0的时候，运用BET法所测得的介孔物质的总孔容即为介孔孔容），减小其计算孔壁厚度，另一方面是指该煅烧CeO₂还应该保持较为规整的介孔孔径分布状况。由于高温煅烧时，构成介孔孔壁的纳米晶的聚并生长将不可避免，与此相应，介孔物质的比表面积及介孔孔容总会减小，孔壁总会增厚，绝大多数情况下还会出现孔半径增大。因此，对介孔结构的高温稳定性的实际要求应该是，尽管高温煅烧物的比表面积及介孔孔容会有所减小，但是仍应保留较高数值，同时孔壁增厚程度不应太高；尽管煅烧物的孔半径有所增大，但是孔径分布范围仍应较为狭窄。   

根据上述发明目的，本发明所提供的一种由CeO₂水溶胶合成介孔CeO₂的改进工艺，其特征在于所述的CeO₂沉淀物浆液的热处理是在开放的反应器内进行，即常压下进行，热处理温度为85~95℃，热处理时间为60~150h，并通过如下工艺步骤实现：

（1）制备复配表活剂溶液；

（2）向强烈搅拌下的复配表活剂溶液中以倾倒方式快速加入CeO₂水溶胶，获得含表活剂的铈料液；

（3）向搅拌下的含表活剂的铈料液中以倾倒方式快速加入碱液，获得CeO₂沉淀物；

（4）CeO₂沉淀物浆液的常压热处理。

本发明主要通过下列工艺改进措施以实现发明目的：