[发明专利]一种合成8-乙酰氧基辛醛的方法有效
申请号: | 201310196168.X | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN103274933A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 龚祝南;李爱云;施婷婷;盛晓玲;陈重 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/297 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 卢亚丽 |
地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙酰 辛醛 方法 | ||
1.一种合成8-乙酰氧基辛醛的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)DME与乙酸、去离子水混合后搅拌均匀,上述体系中加入1,8-辛二醇、碳酸氢钠后,升温反应5小时;
2)反应结束后降至室温,分去水层,有机层使用水洗至中性后,蒸去溶剂获得粗品8-乙酰氧基辛醇;
3)将8-乙酰氧基辛醇、KBr、碳酸氢钠加入二氯甲烷中,并逐步加入4-羟基TEMPO。加入完毕后水洗8-乙酰氧基辛醛,有机层加入无水硫酸镁干燥后抽滤,溶液常压蒸去二氯甲烷得到产物8-乙酰氧基辛醛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,1,8-辛二醇与DME、乙酸、去离子水、碳酸氢钠的质量比例为15~18:80~120:5~8:8~12:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,1,8-辛二醇与DME、乙酸、去离子水、碳酸氢钠的质量比例为15:120:6.5:10:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,8-乙酰氧基辛醇、4-羟基TEMPO、溴化钠、碳酸氢钠的摩尔比为1:0.9~1.1:0.01~0.1:3~5,8-乙酰氧基辛醇与二氯甲烷的质量比例为1:5~8。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,8-乙酰氧基辛醇、4-羟基TEMPO、溴化钠、碳酸氢钠的摩尔比为1:1:0.02:3,8-乙酰氧基辛醇与二氯甲烷的质量比例为1:8。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氧化反应时间为0.5~2小时,,反应温度为0~30℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,氧化反应时间为1小时,反应温度为20℃。
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