[发明专利]一种配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法有效
申请号: | 201310196336.5 | 申请日: | 2013-05-23 |
公开(公告)号: | CN103274958A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 吴亚;史俊 | 申请(专利权)人: | 西安石油大学 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/11;C07C233/05;C07C233/65 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 汪人和 |
地址: | 710065 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辅助 氧化锆 催化 制备 酰胺类 化合物 方法 | ||
1.一种配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将作为反应原料的酯和胺在有机溶剂中混合,然后加入氯氧化锆和配体作为催化剂,加热至回流,充分回流反应后,减压除去有机溶剂,重结晶提纯,得到所制备的酰胺类化合物;
所述的酰胺类化合物为:酯的酸基侧链与胺通过酰胺基团相连接。
2.如权利要求1所述的配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述的酯的结构式为:
式中R1为芳基、芳甲基、C1-C18烃基中的任意一种,
R2为C1-C4烃基、芳基、芳甲基中的任意一种,其中芳基为苯环、吡啶环、萘环、噻吩环中的任意一种,烃基为直链或支链烷基;
所述的胺的结构式为:
R3NH2;
其中R3为C1–C8烃基、芳基、芳甲基中的任意一种,烃基为直链或支链烷基中的任意一种;
所述的酰胺类化合物的构式为:
3.如权利要求1所述的配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述的氯氧化锆为ZrOCl2·xH2O,x=0~8。
4.如权利要求1所述的配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于:所述的配体为单齿氧配体、单齿氮配体、[N^N]型双齿配体、[O^O]型双齿配体、[N^O]型双齿配体中的一种。
5.如权利要求1所述的配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于:ZrOCl2与配体的摩尔比为0.1~10。
6.如权利要求1所述的配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为芳烃、烷基芳烃、烷烃、环烷烃中的任意一种。
7.如权利要求1所述的配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述的酯和胺的物质的量之比为1:1.2~1:3.0。
8.如权利要求1所述的配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述的ZrOCl2催化剂的物质的量为酯的0.1~15%。
9.如权利要求1所述的配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于,所述的回流反应时间为2~24h。
10.如权利要求1所述的配体辅助氯氧化锆催化制备酰胺类化合物的方法,其特征在于,将苯甲酸乙酯和苯甲胺溶于正庚烷中,加入催化剂ZrOCl2·8H2O和8-羟基喹啉,在回流条件下搅拌反应,反应结束后减压蒸除正庚烷,加入乙酸乙酯,重结晶提纯,得到白色固体。
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