[发明专利]一种蓝光有机电致发光材料及其制备方法和应用无效
申请号: | 201310196473.9 | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN104178116A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 电致发光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种蓝光有机电致发光材料,其特征在于,结构式如P所示:
式中,R为氢原子或C1~C20的烷基。
2.一种蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S10、提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:
式中,R为氢原子或C1~C20的烷基;
S20、惰性气体保护下,将所述化合物A和化合物B按1:1~1:1.5的摩尔比溶于含有钯催化剂和碱的第一有机溶剂中,得到反应液,所述反应液在85~100℃下进行Suzuki偶联反应8~15小时后,分离纯化反应液,得到化合物C,其结构式如C所示:
式中,R为氢原子或C1~C20的烷基;
S30、惰性气体保护下,将所述化合物C和三水合三氯化铱按2:1~4:1的摩尔比溶于体积比为3:1的2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中,随后加热至100℃回流反应24小时后,冷却至室温,分离纯化,得到化合物D,其结构式如D所示:
式中,R为氢原子或C1~C20的烷基;
S40、提供如下结构式表示的化合物E:
惰性气体保护下,将所述化合物D和化合物E按1:2~1:3的摩尔比溶于含有甲醇钠或乙醇钠的第二有机溶剂中,得到混合溶液,所述混合溶液在40~84℃下进行Suzuki偶联反应10~20小时后,分离纯化,得到蓝光有机电致发光材料,其结构式如P所示:
式中,R为氢原子或C1~C20的烷基。
3.如权利要求2所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S20中,所述化合物A在反应液中的浓度为0.1~0.2mol/L;所述第一有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或甲苯。
4.如权利要求2所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S20中,所述钯催化剂为二氯二(三苯基膦)化钯或四(三苯基膦)合钯,所述钯催化剂的摩尔用量为化合物A的2%~5%倍;所述碱为碳酸钾水溶液或碳酸钠水溶液,所述碱的摩尔用量为化合物A的1~3倍。
5.如权利要求2所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S20中,所述分离纯化步骤包括:将反应液冷却至室温后,采用二氯甲烷萃取,然后用水洗涤至中性,再经无水硫酸镁干燥后,过滤得到滤液,所得滤液经减压蒸除去溶剂后得到粗产物,粗产物用体积比为1:5~1:10的乙酸乙酯与正己烷混合液为洗脱剂进行硅胶柱色谱分离,得到所述化合物C。
6.如权利要求2所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S30中,所述分离纯化步骤包括:待反应停止冷至室温后,旋转蒸除部分溶剂,加入适量蒸馏水,过滤得到固体,固体依次用蒸馏水、甲醇洗涤,干燥后得所述化合物D。
7.如权利要求2所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S40中,所述第二有机溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或三氯甲烷。
8.如权利要求2所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S40中,所述化合物D在混合溶液中的浓度为0.01~0.02mol/L,所述甲醇钠或乙醇钠的摩尔用量为化合物D的8~12倍。
9.如权利要求2所述的蓝光有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S40中,所述分离纯化步骤包括:待反应停止冷至室温后,浓缩除去部分溶剂,加入适量蒸馏水,有固体析出;过滤收集粗产物,粗产物依次用去离子水、甲醇洗涤后,再经二氯甲烷和无水乙醇的混合溶剂重结晶,得到所述蓝光有机电致发光材料。
10.一种有机电致发光器件,包括发光层,其特征在于,所述发光层中掺杂有如权利要求1所述的蓝光有机电致发光材料,其结构式如P所示:
式中,R为氢原子或C1~C20的烷基。
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