[发明专利]一种单分散六方相氟化钇钠介观晶体颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化钇钠，具体涉及一种单分散六方相氟化钇钠介观晶体颗粒的制备方法；属于无机纳米材料粉体制备。

背景技术

氟化钇钠是一种重要的上转换基质材料，六方相氟化钇钠是目前公认的上转换发光效率最高的基质材料之一，在激光器、光通信纤维、三维立体显示、红外探测、荧光防伪、光伏电池和生物标记等方面突显了广泛的应用前景。近年来，氟化钇钠已成为上转换材料研究的热点和焦点。

制备氟化钇钠的方法主要有固相法和液相法。固相法是传统的制备方法，将固体的氟化钠和氟化钇混合后在氟化氢气氛中加热灼烧后生成，该方法不但需在高温下长时间灼烧，且要求反应容器在高温下必须对氟化氢惰性，并且产物常混有杂质，不易得到纯相，所得产物颗粒较大，粒径分布不均，严重影响其应用。液相法是近年来发展起来的制备方法，主要包括有机热分解法和水（溶剂）热法，有机热分解法一般采用价格较昂贵的有机金属钇盐作为反应物，在有机溶剂及表面活性剂如油胺、油酸中反应，反应温度较高，且需在无氧环境下进行，所得产物被有机溶剂包覆，后处理较麻烦，并会对其性能产生较大影响，反应副产物毒性较大；相比之下，水（溶剂）热法采用价格低廉的无机盐作为反应物，反应温度较低，其操作简单，耗能低，污染少，已成为当前制备氟化钇钠的重要方法，该法可制备纯度高、结晶好、形貌可控的颗粒。

目前的水（溶剂）热法大多采用可溶性无机盐作为反应物，难以合成出具有特殊结构的颗粒，必须采用合适的反应前驱体才可能实现。至今为止，利用羟基氟化钇作为前驱体，通过水（溶剂）热反应来制备六方相氟化钇钠介观晶体颗粒还未见报道。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有制备技术存在的缺陷，利用水（溶剂）热法在制备新材料方面的优势，提供一种单分散六方相氟化钇钠介观晶体颗粒的制备方法，所得颗粒尺寸均匀，形貌为具有超级结构的椭球体，其形貌和尺寸可通过反应条件来控制。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种单分散六方相氟化钇钠介观晶体颗粒的制备方法：将氟化钠溶液滴入硝酸钇溶液中，摩尔浓度比为3:2～1:2，搅拌至混合均匀，用氢氧化钠溶液调节pH值为5～9，在温度为100～220°C条件下水热反应3～48h，制备出单分散羟基氟化钇微米颗粒前驱体；将羟基氟化钇前驱体分散于醇溶液中，控制其浓度为0.05mol/L～0.1mol/L，加入氟化钠和氟氢化铵，羟基氟化钇前驱体、氟化钠和氟氢化铵的摩尔比为1:3:6～1:6:12，充分搅拌混合，在140～220°C条件下溶剂热反应24～48h，得单分散六方相氟化钇钠介观晶体颗粒；所述醇溶液为正乙醇，正丙醇，正丁醇和正己醇中的一种或多种；

为进一步实现本发明的目的，所述pH值优选为6～8。所述水热反应和溶剂热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行。所述水热反应的时间优选为12～24h。所述溶剂热反应的时间优选为24～36h。

相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：

（1）本发明采用水（溶剂）热法制备六方相氟化钇钠介观晶体颗粒，操作简单，耗能低，污染少，无需表面活性剂，产物后处理简单。

（2）本发明采用羟基氟化钇作为前驱体制备氟化钇钠，属开创性发明，一般水（溶剂）热法很难得到具有超级结构的氟化钇钠，可通过控制生成特殊形貌的前驱体，以获得具有特殊形貌的氟化钇钠，这为氟化钇钠的制备提供新的途径。

（3）本发明所得六方相氟化钇钠颗粒为椭球体，是具有超级结构的介观晶体，颗粒均匀，尺寸可控，分散性好。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的羟基氟化钇前驱体及产物六方相氟化钇钠的X射线衍射图。

图2为本发明实施例1所制备的羟基氟化钇前驱体及产物六方相氟化钇钠的X射线能谱图。

图3为本发明实施例1所制备的羟基氟化钇前驱体及产物六方相氟化钇钠的扫描电镜照片。

图4为本发明实施例2所制备的羟基氟化钇前驱体的X射线衍射图。

图5为本发明实施例2所制备的羟基氟化钇前驱体扫描电镜照片。

图6为本发明实施例3所制备的羟基氟化钇前驱体的扫描电镜照片。

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1