[发明专利]锂铌硫化物的制备方法和应用无效

专利信息
申请号: 201310198908.3 申请日: 2013-05-24
公开(公告)号: CN103367744A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 廖友好;李伟善;谢惠丽;冯岸柏;冯洪亮;傅昭;蒋小华;杨禹超;冯艺丰 申请(专利权)人: 深圳华粤宝电池有限公司;华南师范大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M10/0525
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518118 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 硫化物 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种锂铌硫化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

在无氧条件下,按照LixNbS2的化学计量比称取硫化锂、单质铌和单质硫,研磨混匀0.5~3小时,压制成反应前驱体,其中,0<x≤1;

在无氧条件下,将所述反应前驱体进行热处理,所述热处理的步骤为将所述反应前驱体于10~30小时升温至650~750℃,保温10~20小时,然后于20~40小时降温至200~350℃;

将所述热处理后的反应前驱体置于空气中淬火,淬火后在无氧条件下研磨0.5~2小时,得到分子式为LixNbS2的锂铌硫化物。

2.如权利要求1所述的锂铌硫化物的制备方法,其特征在于,所述称取的单质硫的量相对按LixNbS2的化学计量比的量过量1~10wt.%。

3.如权利要求1所述的锂铌硫化物的制备方法,其特征在于,所述压制成反应前驱体的操作为:

将所述研磨混匀后的硫化锂、单质铌和单质硫置于模具中,在1~10吨的压力下压制,得到所述反应前驱体。

4.如权利要求1所述的锂铌硫化物的制备方法,其特征在于,所述热处理的步骤具体为:在无氧条件下,将所述反应前驱体放入一端开口的石英管中,然后在所述石英管的开口端套入带有阀门的橡胶管,关闭所述阀门,将所述套有橡胶管的石英管接入抽真空的装置中,打开所述阀门对所述石英管进行抽真空,再将所述石英管烧软、封口,将封口后的石英管放入马弗炉中于10~30小时升温至650~750°C,保温10~20小时,然后于20~40小时降温至200~350°C。

5.如权利要求4所述的锂铌硫化物的制备方法,其特征在于,对所述石英管进行抽真空使所述石英管内部的真空度为0.01~0.07托。

6.一种锂铌硫化物电极片,其特征在于,所述锂铌硫化物电极片的材料包括乙炔黑、粘接剂以及权利要求1~5任一项所述的制备方法得到的锂铌硫化物,所述锂铌硫化物、乙炔黑和粘接剂的质量比为65~80:30~15:3~10。

7.一种锂铌硫化物电极片的制备方法,其特征在于,将乙炔黑及权利要求1~5任一项所述的制备方法得到的锂铌硫化物,研磨混匀0.25~2小时,加入粘接剂研磨0.5~2小时,压块,切割,得到锂铌硫化物电极片;其中,所述锂铌硫化物、乙炔黑和粘接剂的质量比为65~80:30~15:3~10。

8.如权利要求7所述的锂铌硫化物电极片的制备方法,其特征在于,所述粘接剂选自聚四氟乙烯及聚偏氟乙烯中的至少一种。

9.一种锂电子电池,其特征在于,包括电池壳体、隔膜、脱嵌锂材料、电解液和权利要求7或8所述的锂铌硫化物电极片,所述锂铌硫化物电极片、隔膜、脱嵌锂材料和电解液收容于所述电池壳体内。

10.如权利要求9所述的锂电子电池,其特征在于,

所述隔膜为单层的聚乙烯微孔膜、单层的聚丙烯微孔膜、多层复合的聚乙烯和聚丙烯微孔膜或无纺布;

所述脱嵌锂材料选自钴酸锂、镍酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、中间相碳纤维、软碳、硬碳及钛酸锂中至少一种;

所述电解液包括锂盐、非水溶剂和添加剂;其中,所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺基锂、双草酸硼酸锂、草酸双氟硼酸锂、高氯酸锂及二全氟烷基三氟磷酸锂中的至少一种,所述非水溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、丁内酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯及丙酸丙酯其中的至少一种;所述添加剂选自固体电解质界面成膜添加剂、防过充添加剂、阻燃添加剂和高压添加剂中的至少一种。

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