[发明专利]一种制备高纯度羟基酪醇的方法有效
| 申请号： | 201310199087.5 | 申请日： | 2013-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN103420804A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 凌霄;姜申德;郭新艳;许超 | 申请（专利权）人： | 凌霄 |
| 主分类号： | C07C39/11 | 分类号： | C07C39/11;C07C37/00;C07C37/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250014 山东省济南市历下*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 羟基 方法 | ||
1.一种制备高纯度羟基酪醇的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)合成步骤为在水中加入还原剂及3，4-二羟基苯乙酸甲酯，反应完毕后，加酸调pH值，抽滤，乙酸乙酯萃取，浓缩得到羟基酪醇粗品；
(2)纯化步骤为采用分子蒸馏的方法提纯制备高纯度羟基酪醇。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)是在蒸馏水中进行。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中3，4-二羟基苯乙酸甲酯是其甲醇溶液，3，4-二羟基苯乙酸甲酯的含量是98％。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中3，4-二羟基苯乙酸甲酯与蒸馏水的体积比在1∶4～1∶8。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中的还原剂是硼氢化钾、硼氢化钠中的任一一种。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中3，4-二羟基苯乙酸甲酯与还原剂的摩尔比是1∶3～1∶5。
7.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中的酸是浓盐酸。
8.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中pH值控制在1～3。
9.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)反应时间控制在3～10h。
10.权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：
(a)将含有羟基酪醇的粗品进行I级分子蒸馏；
(b)将I级分子蒸馏所得物料进行II级分子蒸馏。
11.权利要求10所述的纯化方法，其特征在于步骤(a)中I级分子蒸馏条件为：真空度10～20Pa，蒸馏温度90～100℃，物料流速1～3mL/min，冷凝面温度25℃，刮膜转速200～400r/min，加料口循环水温度40～80℃。
12.权利要求10所述的提纯方法，其特征在于步骤(b)中II级分子蒸馏条件为：真空度10-1～1Pa，蒸馏温度120～170℃，物料流速1～3mL/min，冷凝面温度25～70℃，刮膜转速200～400r/min，加料口循环水温度40～80℃。
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