[发明专利]2-正丙基-4-甲基-6（1-甲基苯并咪唑-2-基）-苯并咪唑的生产工艺

权利要求书

1.2-正丙基-4-甲基-6（1-甲基苯并咪唑-2-基）-苯并咪唑的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

中间体b与中间体c在多聚磷酸中，在145℃-155℃环境下，脱水环合反应，再经水析，质量百分含量为30％的液碱碱化、异丙醇萃取，最后脱溶结晶，得到2-正丙基-4-甲基-6（1-甲基苯并咪唑-2-基）-苯并咪唑； 

中间体b的制备步骤：

a、还原步骤：中间体a溶于甲醇，在0.2mpa-0.4mpa压力、75℃-85℃下，加氢气还原，再脱溶，得到3-甲基-4-丁酰胺基-5-氨基苯甲酸甲酯；

b、环合步骤：上述还原步骤得到的3-甲基-4-丁酰胺基-5-氨基苯甲酸甲酯溶于甲苯，再加对甲基苯磺酸，在105℃-115℃回流条件下，脱水环合成为2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸甲酯；

c、水解步骤：上述环合步骤制得的2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸甲酯在质量百分含量为30％液碱中，在95℃-105℃环境下回流水解，再通过盐酸酸化结晶，得到中间体b，即2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸；

中间体a的制备步骤： 

a、氧化反应：3-甲基-4-硝基甲苯经稀硝酸氧化得到3-甲基-4-硝基苯甲酸；

b、酯化反应：上述氧化反应制得的3-甲基-4-硝基苯甲酸经浓硫酸和甲醇在75℃-85℃回流条件下酯化，脱溶结晶得到3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯；

c、还原反应：上述酯化反应得到的3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯溶于甲醇，在0.4mpa-0.6mpa压力，在105℃-115℃下，加氢气还原，再脱溶结晶，得到3-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯；

d、酰化反应：上述还原反应制得的3-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯溶于甲苯与丁酰氯在105℃-115℃下回流反应，得到3-甲基-4-丁酰胺基苯甲酸甲酯；

e、硝化反应：上述酰化反应制得的3-甲基-4-丁酰胺基苯甲酸甲酯与硫酸和硝酸的混合酸在0℃下反应，得到中间体a ，即3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯；

中间体c的制备步骤：

a、甲基化步骤：邻氯硝基苯与一甲胺水溶液在0.5mpa-1.5mpa压力，在115℃-125℃条件下反应，再冷却结晶，得到N-甲基邻硝基苯胺；

b、还原反应步骤：上述甲基化步骤制得的N-甲基邻硝基苯胺溶于甲醇，在0.4mpa-0.6mpa压力，105℃-115℃条件下加氢气还原，再脱溶精馏，得到N-甲基邻苯二胺；

    c、成盐步骤：上述还原反应步骤制得的N-甲基邻苯二胺与甲醇和氯化氢溶液的混合液反应，冷却结晶得到中间体c，即N-甲基邻苯二胺盐酸盐。