[发明专利]一种文旦宁碱的提取方法无效
申请号: | 201310199469.8 | 申请日: | 2013-05-27 |
公开(公告)号: | CN103265485A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D219/06 | 分类号: | C07D219/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 文旦 提取 方法 | ||
1.一种文旦宁碱的提取方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)提取:取文旦柚的根皮粉碎成粗粉,加入乙醇溶液,45-55℃下进行连续逆流超声提取,得到乙醇提取液;
(2)氧化铝柱层析:上述提取液浓缩至浸膏,加氧化铝拌匀、干燥后装柱,用氯仿-甲醇混合溶液洗脱,薄层检测,收集文旦宁碱流分,浓缩干燥得到文旦宁碱粗品;
(3)制备型液相色谱分离:上述粗品采用制备型液相色谱分离,紫外检测器在线监测,收集文旦宁碱组分,将洗脱液旋转蒸发浓缩,得文旦宁碱粗晶;
(4)重结晶:将文旦宁碱粗晶用丙酮重结晶,冷冻干燥得到高纯度文旦宁碱黄色晶体。
2.根据权利要求1所述的文旦宁碱的提取方法,其特征在于步骤(1)所述乙醇溶液浓度为85-95%,用量为药材的5-10倍(V/W)。
3.根据权利要求1所述的文旦宁碱的提取方法,其特征在于步骤(1)所述超声频率为60-80KHz。
4.根据权利要求1所述的文旦宁碱的提取方法,其特征在于步骤(1)所述提取时间为60-100min。
5.根据权利要求1所述的文旦宁碱的提取方法,其特征在于步骤(2)所述氧化铝为120目,氯仿-甲醇体积比为1:1,用量为柱体积的4-8倍。
6.根据权利要求1所述的文旦宁碱的提取方法,其特征在于步骤(3)所述制备型液相色谱的流动相为乙腈-0.15%乙二胺水溶液,体积比为30:70。
7.根据权利要求1所述的文旦宁碱的提取方法,其特征在于步骤(3)所述紫外检测波长为262nm。
8.根据权利要求1所述的文旦宁碱的提取方法,其特征在于步骤(4)所述丙酮为90-100%的丙酮水溶液。
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