[发明专利]西那卡塞的制备方法无效
| 申请号： | 201310199849.1 | 申请日： | 2013-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN103274948A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 李建其;王冠;张莉;黄雷 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院 |
| 主分类号： | C07C211/30 | 分类号： | C07C211/30;C07C209/50 |
| 代理公司： | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人： | 罗大忱 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 方法 | ||
1.西那卡塞的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将碱金属硼氢化物、路易斯酸和溶剂（1）混合；
2）将式（3）化合物和溶剂（2）混合，加入步骤（1）的反应产物中，蒸出部分至反应液内温为90～110℃反应；
3）然后从反应产物中收集式（4）化合物，即目标产物：N-[1-(R)-(1-萘乙基)-N-[3-[3-(三氟甲基)苯基]丙基]胺；反应式如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，将碱金属硼氢化物、路易斯酸和溶剂（1）混合，于10～90℃下搅拌1～10小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的碱金属硼氢化物，选自KBH4、NaBH4、LiBH4中的一种以上；
所述路易斯酸为碱金属氯化物，优选自ZnCl2、MgCl2、FeCl3中的一种以上；
所述溶剂（1）为THF、乙腈、丙酮、丁酮、DMF、N,N-二甲基乙酰胺或DMSO中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，将式（3）化合物和溶剂（2）混合，加入步骤（1）的反应产物中，蒸出部分至反应液内温为90～110℃，反应1～10小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂（2）选自甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、DMF、N,N-二甲基乙酰胺或DMSO中的一种以上。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，式（3）化合物∶碱金属硼氢化物∶路易斯酸=1：2～10：1～6，摩尔比。
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