[发明专利]一种合成苯并咪唑类化合物的方法有效
申请号: | 201310200477.X | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN103288743A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 李小年;叶佳;张群峰;卢春山;丰枫;许孝良;马磊 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D235/06 | 分类号: | C07D235/06;C07D235/08;B01J23/89 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 苯并咪唑 化合物 方法 | ||
1.一种一锅法制备式(III)所示的苯并咪唑类化合物的方法。该方法是以式(I)所示的邻硝基苯胺类化合物和式(Ⅱ)所示的脂肪醇为原料,以水为反应溶剂,在保护气氛中在负载型金属固体催化剂的作用下一锅法合成式(III)所示的苯并咪唑类化合物;所述的负载型金属固体催化剂为Cu-Zn-Pd/Al2O3催化剂;
(Ⅰ)、R1CH2OH(Ⅱ)、(Ⅲ)
其中,X1、X2、X3、X4各自独立为H、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基;R1为H或1~3个碳原子的烷基。
2.如权利要求1所述的一锅法制备苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于所述的Cu-Zn-Pd/Al2O3催化剂中,Cu的负载量为0.5~15wt%,Zn的负载量为0.1~3wt%,Pd的负载量为0.5~5wt%。
3.如权利要求2所述的一锅法制备苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于所述的Cu-Zn-Pd/Al2O3催化剂通过如下方法制备:取一定量的Al2O3加水搅拌,水浴加热至50~100℃,再加入相应质量的含钯化合物溶液、含锌化合物溶液和含铜化合物溶液,恒温浸渍1~10h;滴加碱性溶液调节pH值至8~10之间,保持溶液温度再搅拌0.5~5h;过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性;在70~120℃下真空干燥2~10h;然后在240~500℃下焙烧2~10h,最后在240~500℃下用氢气还原1~10h,即得到Cu-Zn-Pd/Al2O3催化剂。
4.如权利要求1~3之一所述的一锅法制备苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于所述的负载型金属固体催化剂与邻硝基苯胺类化合物的质量比为1:3~300,所述的邻硝基苯胺类化合物:脂肪醇:水的质量比为1:5~40:1~20。
5.如权利要求4所述的一锅法制备苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于所述的负载型金属固体催化剂与邻硝基苯胺类化合物的质量比为1:5~200,所述的邻硝基苯胺类化合物:脂肪醇:水的质量比为1:8~25:4~15。
6.如权利要求1~3之一所述一锅法制备苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于所述的反应在温度为150~250℃、釜压为2~8MPa的条件下进行。
7.如权利要求6所述一锅法制备苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于反应时间为6~24小时。
8.如权利要求7所述一锅法制备苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于:所述的负载型金属固体催化剂与邻硝基苯胺类化合物的质量比为1:5~50,所述的邻硝基苯胺类化合物:脂肪醇:水的质量比为1:10~20:4~15;所述的反应在温度为180~220℃、釜压为2.5~4MPa的条件下进行。
9.如权利要求1~3之一所述一锅法制备苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于所述的保护气为氮气或氩气。
10.如权利要求4所述一锅法制备苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于所述的方法按照如下进行:先将负载型金属固体催化剂、邻硝基苯胺类化合物(I)、脂肪醇(Ⅱ)和水放入高压反应釜中,控制反应釜内保护气压力在2~8MPa、温度在150~250℃进行反应,6~24h后反应结束,反应物料通过过滤分离,得到负载型金属固体催化剂和滤液,滤液经蒸馏或精馏后得到苯并咪唑类化合物;所述的保护气为氮气或氩气。
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