[发明专利]推进剂中含活泼氢组分与固化剂的反应活性顺序测定方法有效

专利信息
申请号: 201310200525.5 申请日: 2013-05-27
公开(公告)号: CN104181184A 公开(公告)日: 2014-12-03
发明(设计)人: 庞爱民;胡伟;谭利敏;徐胜良;马新刚;黄志萍 申请(专利权)人: 湖北航天化学技术研究所
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 襄阳中天信诚知识产权事务所 42218 代理人: 杜德成
地址: 441003 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 推进 剂中含 活泼 组分 固化剂 反应 活性 顺序 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种推进剂中含活泼氢组分与固化剂的反应活性顺序测定方法,包括以下五个步骤: 确定检测对象,制备检测样品,选择检测条件,实施样品检测,检测数据处理,其特征在于:在确定检测对象过程中,检测对象是推进剂中含活泼氢组分与甲苯二异氰酸酯(TDI)混合均匀体系中氢的自旋-自旋驰豫时间T2;在制备检测样品过程中,按基团浓度配比、分组混合均匀、选取适量样品、置于色谱瓶中;在选择检测条件过程中,采用低场核磁共振波谱仪,选取检测参数,设定采样次数和采样终止时间;在检测数据处理过程中,检测自旋-自旋驰豫时间T2随反应时间的变化曲线,将各曲线纵坐标进行归一化,根据曲线趋于平缓前斜率变化的快慢程度,得出各组分与甲苯二异氰酸酯(TDI)的反应活性顺序。

2.根据权利要求1所述的推进剂中含活泼氢组分与固化剂的反应活性顺序测定方法,其特征是:在确定检测对象过程中,推进剂中含活泼氢组分包括:硬脂酸(YS);2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(RD);N,N’-二苯基对苯二胺(防老剂H);a,a-二甲基苯甲醇(PB)。

3.根据权利要求1所述的推进剂中含活泼氢组分与固化剂的反应活性顺序测定方法,其特征是:在制备检测样品过程中,选择推进剂中含活泼氢组分的羟基或胺基与甲苯二异氰酸酯TDI中的-NCO基团,按摩尔浓度比1:1方式配比;将每种活泼氢组分称取3g,置于烧杯中,与甲苯二异氰酸酯(TDI)混合均匀;选取适量样品,放置于2ml色谱瓶中,样品高度2cm左右。

4.根据权利要求1所述的推进剂中含活泼氢组分与固化剂的反应活性顺序测定方法,其特征是:在选择检测条件过程中,选取的检测条件是:共振频率21.800MHz,磁体强度0.51T,线圈直径为10mm,采样带宽SW为200kHz, 开始采样时间D3为75ms, 重复等待时间TR为1000ms, 数字增益RG1为20, 模拟增益RG2为3, 重复采样次数NS为2, 半回波时间tau为100ms, 回波个数EchoCnt为5000;在80℃下每隔1min或5min采样一次,直至T2随时间变化曲线趋于平缓。

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