[发明专利]一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法无效
申请号: | 201310201090.6 | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN103305174A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 林中祥;蔡海元;林星 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C09J175/08;C08G18/79;C08G18/67 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固化 聚氨酯 热熔胶 制备 方法 | ||
1.一种光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于制备步骤为:
a.将HDI三聚体,在90℃以下,搅拌速率为50~150r/min,通入N2排除水汽并保护反应进行,分别加入占反应体系0.001wt%~1wt%的阻聚剂,0.001wt%~1wt%的催化剂,并滴加HEA,所加HEA:HDI三聚体的摩尔比为0.8~1.2:1;滴加完毕后,升温到80~110℃反应2~5h,之后停止加热,加入多异氰酸酯,所加多异氰酸酯:HDI三聚体的摩尔比为1~9:1,搅拌均匀后得3HDI-HEA/多异氰酸酯;
b.将多元醇加热熔融后搅拌,120℃、-0.095MPa脱水2h;去除负压,冷却至60℃,加入3HDI-HEA/多异氰酸酯,R值为1.2~4,升温至70~120℃反应,加入占反应体系0.01wt%~0.12wt%的催化剂,反应1~5h;升温到120℃,抽真空至-0.095MPa,脱除气泡45min;结束搅拌,出料,样品用铝箔袋封装备用,得光/湿双固化聚氨酯热熔胶预聚体;
c.将上述预聚体熔融,分别添加占反应体系0.1wt%~5wt%的光引发剂、0.05wt%~1wt%的阻聚剂、0.1wt%~5wt%的增塑剂、0.001wt%~1wt%的催化剂,在熔融状态下搅拌均匀升温到120℃,抽真空至-0.095MPa以下,脱除气泡45min;结束搅拌,出料,得光/湿双固化聚氨酯热熔胶。
2.根据权利要求1所述的光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于所述步骤a中滴加HEA时的温度为40~90℃,搅拌速度为60~130r/min,HEA与HDI三聚体的摩尔比为0.9~1.1:1;滴加HEA完毕后的反应温度为90~105℃,反应时间为3~4h;所加多异氰酸酯与HDI三聚体的摩尔比为3~7:1。
3.根据权利要求1所述的光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于所述步骤a中的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、间苯二甲撑二异氰酸酯、多次甲基多苯基多异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯三聚体、2,4-甲苯二异氰酸酯三聚体、TDI-TMP加成物、氢化TDI、氢化MDI中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于所述步骤b中多元醇为己二酸与1,4-丁二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、二甘醇和1,6-己二醇中的至少一种二元醇聚合而成。
5.根据权利要求1所述的光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于所述步骤b中多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二醇或聚碳酸酯二醇。
6.根据权利要求1所述的光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于所述步骤a和c中的阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚、三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐、对苯醌、甲基氢醌中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于所述步骤a、b和c中的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸辛、钛酸四异丁酯、二吗啉基二乙基醚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的光/湿双固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于所述步骤b中的R值为1.5~3.5;反应温度为80~110℃,反应时间为2~4h;催化剂用量为反应体系的0.02wt%~0.10wt%。
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