[发明专利]包含二脱水糖醇的粗反应产物及其制备方法无效
申请号: | 201310201996.8 | 申请日: | 2013-05-27 |
公开(公告)号: | CN103483347A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 金万锡;金善大;安盛熙;洪尚铉 | 申请(专利权)人: | 第一毛织株式会社 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 张英;王玉桂 |
地址: | 韩国庆*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 包含 脱水 反应 产物 及其 制备 方法 | ||
1.一种粗反应产物,包含:
(A)90至100重量%的固体形式的二脱水糖醇;和
(B)0至10重量%的固体形式的反应副产物。
2.根据权利要求1所述的粗反应产物,其中,所述反应副产物(B)包含0至5重量%的固体形式的低聚物化合物、高分子化合物、或它们的组合。
3.根据权利要求1所述的粗反应产物,其中,所述反应副产物(B)包含0至0.01重量%的固体形式的糖醇。
4.根据权利要求1所述的粗反应产物,其中,所述反应副产物(B)包含少于0.1重量%的山梨糖醇、少于0.1重量%的1,4-山梨糖醇酐、和少于2重量%的木糖醇。
5.根据权利要求1所述的粗反应产物,其中,所述二脱水糖醇(A)具有两个杂环。
6.一种用于制备包含二脱水糖醇的粗反应产物的方法,所述方法包括以下步骤:
(a)通过在第一环化催化剂的存在下使糖醇反应而制备单脱水糖醇;和
(b)通过在第二环化催化剂的存在下使所述单脱水糖醇反应而制备二脱水糖醇。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述第一环化催化剂包括两种酸催化剂,并且所述第二环化催化剂是多相催化剂。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述两种酸催化剂是对甲苯磺酸和膦酸,并且所述多相催化剂是沸石。
9.根据权利要求6所述的方法,其中,制备单脱水糖醇的所述步骤(a)在100°C至130°C的温度下进行,并且制备二脱水糖醇的所述步骤(b)在100°C至150°C的温度下进行。
10.根据权利要求6所述的方法,其中,制备单脱水糖醇的所述步骤(a)进行10至20小时,并且制备二脱水糖醇的所述步骤(b)进行10至20小时。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,制备单脱水糖醇的所述步骤(a)在真空下或在氮气中在标准大气压力条件下进行,并且制备二脱水糖醇的所述步骤(b)在真空或氮气下在标准大气压力条件下进行。
12.根据权利要求7所述的方法,其中,所述糖醇是水溶液,基于100重量份的固体形式的所述糖醇,使用0.1至5重量份的固体形式的所述第一环化催化剂,并且基于100重量份的固体形式的所述单脱水糖醇,使用0.1至5重量份的固体形式的所述第二环化催化剂。
13.根据权利要求6所述的方法,还包括所述粗反应产物的后处理步骤(c)。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,所述后处理步骤(c)包括蒸馏或重结晶处理。
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