[发明专利]一种硝基咪唑含能化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于炸药合成领域，特别是一种新型高能钝感炸药2-叠氮基-4-硝基咪唑的合成方法。

背景技术

高能量密度材料（High-energy density materials，HEDMs）在炸药和推进剂领域中皆有着至关重要的作用。通过引进笼状结构或者具有更多氮原子、氧原子或氟原子的基团，如叠氮基（-N₃）、硝基（NO₂）、硝胺（N-NO₂）等官能团，从而改变化合物结构以达到获得高能量和高密度的特性。近年来，咪唑类高能钝感含能化合物尤其以2,4-二硝基咪唑和1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑备受关注，可广泛用于炸药和推进剂。将叠氮基引入到硝基咪唑中，可大幅增加含氮量，从而增加其能量和密度。然而，国内外的研究者对该类化合物的合成却鲜有报道，仅有少数文献报道过2-叠氮基咪唑类化合物，参见(Hammerl A., Klapmke M. K., warchhold M., Inorg. Chem., 2002, 41(4), 906.)，故叠氮基取代的硝基咪唑类含能化合物的合成路线和技术也一直处于探索之中。

发明内容

 本发明的目的是提供一种硝基咪唑含能化合物2-叠氮基-4-硝基咪唑及其合成方法。

 实现本发明目的的技术解决方案为：

     一种硝基咪唑含能化合物2-叠氮基-4-硝基咪唑

（1）分子式：C₃H₂N₆O₂

（2）结构式：

（3）化学名：2-叠氮基-4-硝基咪唑。

一种硝基咪唑含能化合物2-叠氮基-4-硝基咪唑的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将2-氨基-4-硝基咪唑，溶于浓硫酸与水的混合溶液中，在室温下加入亚硝酸钠，进行重氮化反应。

第二步，在室温下，将叠氮化钠的水溶液滴加到第一步的溶液中，完成叠氮化反应后，混合液经乙酸乙酯萃取、有机相干燥、减压蒸馏得到2-叠氮基-4-硝基咪唑。

    其中，第一步中2-氨基-4-硝基咪唑和亚硝酸钠的摩尔比为1:1~1:2，浓硫酸与水的体积比为1:10~1:20，反应时间为0.5-1 h。

    第二步中叠氮化钠和2-氨基-4-硝基咪唑的摩尔比为1:1~1:2，反应时间为0.5-2 h。

本发明与现有技术相比其显著优点：本发明首次合成出一种新型高能钝感含能化合物2-叠氮基-4-硝基咪唑，该含能化合物的合成反应步骤简单、条件温和，不需要特别装置、生产安全可靠、产物后处理简单、对环境危害小，满足工业放大生产的基本要求；该化合物具有硝基咪唑的结构，含氮量高达55% ，在高能钝感含能材料领域有潜在的应用，理论计算爆速达到8776 m/s。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

图1 本发明硝基咪唑含能化合物的¹H NMR谱图；

图2 本发明硝基咪唑含能化合物的一级质谱图(ESI)。

 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。

本发明硝基咪唑含能化合物2-叠氮基-4-硝基咪唑的分子式为C₃H₂N₆O₂，结构式为：

本发明硝基咪唑含能化合物2-叠氮基-4-硝基咪唑的合成路线为：

本发明硝基咪唑含能化合物2-叠氮基-4-硝基咪唑的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将2-氨基-4-硝基咪唑，溶于浓硫酸与水的混合溶液中，在室温下加入亚硝酸钠，进行重氮化反应。

第二步，在室温下，将叠氮化钠的水溶液滴加到第一步的溶液中，完成叠氮化反应后，混合液经乙酸乙酯萃取、有机相干燥、减压蒸馏得到2-叠氮基-4-硝基咪唑。

    其中，第一步中2-氨基-4-硝基咪唑和亚硝酸钠的摩尔比为1:1~1:2，浓硫酸与水的体积比为1:10~1:20，反应时间为0.5-1 h。

    第二步中叠氮化钠和2-氨基-4-硝基咪唑的摩尔比为1:1~1:2，反应时间为0.5-2 h。    

实施例1