[发明专利]一种聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)端氯基季铵盐的制备：

端羟基季铵盐与氯化亚砜在甲苯溶液中60～80℃下搅拌回流反应8～10h，制备得到端氯基季铵盐；

(2)叠氮化季铵盐的制备：

端氯基季铵盐与叠氮化钠在二甲基甲酰胺中80～90℃下搅拌回流反应20～30h，制备得到叠氮化季铵盐；

(3)叠氮化季铵盐改性有机蒙脱土的制备：

无机蒙脱土与叠氮化季铵盐在乙醇水溶液中60～80℃下反应1～3h，得到叠氮化季铵盐改性有机蒙脱土；

(4)端氨基树枝形阻燃聚合物的制备：

将丁二胺、丙烯腈和催化剂的混合物，在氮气保护下，于60～80℃反应3～5h，得到端氨基树枝形阻燃聚合物；

(5)炔基化树枝形阻燃聚合物的制备：

将端氨基树枝形阻燃聚合物及丙炔醇溶于二氯甲烷中，加入4-N，N-二甲氨基吡啶，反应后除去滤液，用去离子水水洗沉淀并干燥后，将沉淀放入正己烷中继续沉淀，之后用二氯甲烷溶解沉淀后过硅胶柱，收集淋洗液，减压旋蒸除去溶剂后得到炔基化树枝形阻燃聚合物；

(6)点击反应制备聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂：

将叠氮化季铵盐改性有机蒙脱土及炔基化树枝形阻燃聚合物溶于二甲基甲酰胺中，在氮气保护下加入CuBr，室温下反应3～5h，反应产物在乙醚中沉淀后，再用乙醚反复洗涤沉淀，然后将沉淀溶于丙酮中，过中性氧化铝柱除去多余CuBr，收集淋洗液，减压旋蒸除去溶剂后得到聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的端氯基季铵盐的制备具体包括以下步骤：

将端羟基季铵盐溶解于甲苯中得到端羟基季铵盐甲苯溶液，将氯化亚砜溶于甲苯中得到氯化亚砜甲苯溶液，将氯化亚砜甲苯溶液滴加到端羟基季铵盐甲苯溶液中，当不产生气体后，在60～80℃下搅拌回流反应8～10h，反应结束后，减压蒸馏除去甲苯和未反应的二氯亚砜，反应产物用正庚烷萃取、洗涤、真空干燥，得到端氯基季铵盐；

其中，所述的端羟基季铵盐选自双羟乙基十二烷基三甲基氯化铵、双羟基十八烷基二甲基苄基氯化铵或双羟基十八烷基三甲基溴化铵中的一种；

所述的端羟基季铵盐甲苯溶液中，端羟基季铵盐与甲苯的体积比为(3～5)∶10；

所述的氯化亚砜甲苯溶液中，氯化亚砜与甲苯的体积比为(4～6)∶10；

所述的氯化亚砜与端羟基季铵盐的体积比为(1.2～1.4)∶1。

3.根据权利要求1所述的一种聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的叠氮化季铵盐的制备具体包括以下步骤：

将端氯基季铵盐与二甲基甲酰胺混合，然后加入叠氮化钠，得到混合物，将该混合物在80～90℃下搅拌回流反应20～30h，反应结束后，减压蒸馏除去二甲基甲酰胺，反应产物用二氯甲烷萃取、洗涤、真空干燥，得到黄色油状物，即为叠氮化季铵盐；

其中，端氯基季铵盐的加入量为二甲基甲酰胺体积的20～40％；所述的叠氮化钠在混合物中的体积浓度为10～30％。

4.根据权利要求1所述的一种聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的叠氮化季铵盐改性有机蒙脱土的制备具体包括以下步骤：

将无机蒙脱土与叠氮化季铵盐混合，加入到乙醇水溶液中，在60～80℃下搅拌1～3h，固液分离、洗涤并于70～90℃真空干燥滤渣，得到叠氮化季铵盐改性有机蒙脱土；

其中，所述的无机蒙脱土与乙醇水溶液的加入量比例为0.2～0.6g/mL，所述的叠氮化季铵盐的加入量为乙醇水溶液体积的40～60％，所述的乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为30～50％，所述的无机蒙脱土为市售的无机蒙脱土。