[发明专利]一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性甲基硅树脂的制备方法。

背景技术

有些陶瓷、金属等材料无法满足强腐蚀、高辐射、高温等恶劣环境的使用要求，因此对这类材料表面涂覆防护涂层是解决此类问题的有效措施。甲基硅树脂是目前研究和应用较多的一类涂层成膜物，具有优良的耐腐蚀、电绝缘性和防水性等性能。但现有甲基硅树脂涂层耐高温性差，抗紫外能力差在日光照射下易老化，需要进一步提高其耐高温性能和抗紫外性能，对甲基硅树脂进行改性。目前甲基硅树脂的改性方法主要是在甲基硅树脂的侧链和主链上引入有机化合物等耐热性基团，改变甲基硅树脂的结构；或者加入耐高温抗紫外的无机填料等助剂，提高其耐热性抗紫外性能。但目前的改性方法因原料不易获取而导致成本偏高，且因为改性方法操作复杂而不适合大规模现代化生产。因此现代化生产迫切需要一种原材料获取容易、低成本和能够提高甲基硅树脂的耐热性、抗紫外性能的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有甲基硅树脂耐温性和抗紫外性能差以及制备方法复杂、成本高的问题，而提供一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法。

本发明抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实现：

一、将1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的无水乙醇中，磁力搅拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去离子水、7.0～7.5g的无水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力搅拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；

二、取1.5g～1.7g的钛酸四丁酯分散于9g～10g的无水乙醇中，磁力搅拌30min～40min得到钛酸四丁酯的乙醇分散液，然后取1g～1.5g的去离子水、5g～6g的无水乙醇和1g～1.2g质量浓度为12%的盐酸磁力搅拌混合15～20min后滴加到钛酸四丁酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化钛乙醇溶液；

三、将0.05～0.07mol的甲基三乙氧基硅烷和0.03～0.05mol的二甲基二乙氧基硅烷分散于0.4～0.5mol无水乙醇中，以800～1200r/min的速度磁力搅拌，升温至60～70℃后再滴加0.1mol～0.25mol的去离子水和0.05～0.1g质量浓度为10～15%的盐酸，加热回流4～4.5h，得到甲基硅树脂预聚物；

四、使用盐酸调节步骤一得到的二氧化硅乙醇溶液的pH=7，使用氨水调节步骤二得到的二氧化钛乙醇溶液的pH=7，再使用盐酸调节步骤三得到的甲基硅树脂预聚物的pH=7，然后将pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化钛乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅树脂预聚物中，加热回流40min～50min，再在75℃～80℃下蒸馏反应10min～15min得到抗紫外耐高温甲基硅树脂。

本发明抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法所用原料均是本领域的常规试剂，商购价格低廉，合成过程简单易行。本发明步骤一和步骤二得到的二氧化硅乙醇溶液和二氧化钛乙醇溶液中二氧化硅和二氧化钛的粒径为200nm～300nm，因为是在乙醇分散剂制备的二氧化钛和二氧化硅，所以其上面存在大量羟基，同时步骤三得到的甲基硅树脂预聚物上也含有大量羟基，因而纳米二氧化硅和纳米二氧化钛可以充分均匀的接枝分散在甲基硅树脂中，进而实现对甲基硅树脂的改性。利用本发明的制备方法得到的甲基硅树脂耐热性能良好，在300℃下灼烧热失重比仅为0.6。加入甲基蓝后的抗紫外耐高温甲基硅树脂涂于20cm²的PET膜上置于紫外灯下照射2h，其褪色面积为2～3cm²。而且制备过程可以蒸馏出乙醇，回收再利用，不污染环境，适合工业化生产。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实施：

一、将1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的无水乙醇中，磁力搅拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去离子水、7.0～7.5g的无水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力搅拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；