[发明专利]以麦秸秆为碳源采用绿色工艺制备的碳微球及制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及碳材料制备及应用的技术领域，主要涉及生物质原料麦秸秆的水解和碳微球的制备，具体讲是先通过近临界无催化剂条件下绿色工艺水解麦秸秆，然后以水解液为原料通过低温水热法和溶剂热法无催化剂的绿色工艺来制备碳微球。

背景技术

碳微球作为一种新型碳材料，具有很高的应用价值，在物理、化学等诸多科技领域，特别是在磁学、电学、光学、医学等领域有着巨大的应用前景。自从富勒烯和碳纳米管发现以来，碳微球以及碳的复合纳米结构材料的制备取得了一系列的进展，发展了电弧放电法、炭化法、水热法以及化学气相沉积法等制备方法，但这些方法所使用的碳源多为苯、甲苯、乙炔等从煤矿或石油中提取的非可再生资源，无法满足可持续发展的要求，并且这些方法得到的碳微球纳米材料表面都比较难功能化，作为催化剂载体等具体应用时都要进行化学修饰或者活化处理，因此寻找一种新的合成策略大量制备携带特殊功能结构的碳微球仍然是材料化学的一大挑战。大量实验研究表明：利用糖类碳水化合物的水热碳化过程在密闭的体系中进行反应可以制备出粒径均匀，分散性较好的携带特殊功能结构的碳微球，因此运用简单而温和的溶液相反应合成碳微球材料具有重要的科学意义和实际应用价值，同时能源短缺，环境恶化也促使人们开始寻找易得、廉价、环境友好和无毒途径来生产碳微球。生物质资源麦秸秆具有廉价、易得、环境友好、可再生等优势，其主要成分为半纤维素、纤维素和木质素，是自然界取之不尽用之不竭的可再生资源，具有极大的经济开发价值。麦秸秆中含有丰富的碳元素，并且通过在一定条件下水解可以将其转化为糖溶液，如果将其作为制备碳材料的碳源，可大大降低碳材料的生产成本，同时还可以解决碳材料的制备长期依赖于纯物质制备的问题。

发明内容

本发明将公开制备工艺简单，绿色无污染，以麦秸秆为碳源制备的碳微球，本发明将公开以麦秸秆为碳源制备碳微球的绿色制备工艺。具体技术方案如下：

以麦秸秆为碳源采用绿色工艺制备的碳微球，该碳微球由以下步骤制备：

1)按烘箱体积容量取对应体积量的麦秸杆在烘箱里烘干，用粉碎机粉碎，50目筛过筛得过筛后麦秸秆原料，按照所述过筛后麦秸秆原料∶水为1∶100-1∶20的固液比将过筛后麦秸秆原料与水混合，磁力搅拌30min-50min时间后得混合液，将所述混合液转移到反应釜中；一般来说秸秆原料与水的固液比以重量比计为，秸秆原料∶水≥1∶100即可；但秸秆原料∶水最好≤1∶20为宜，即秸秆原料∶水的重量比最好在1∶100～1∶20；2)将密闭状态的所述装有混合液的反应釜置于温度为180～200℃的电热恒温鼓风干燥箱中，先使秸秆原料在近临界条件下水解得水解液，水解时间为2～12h，水的临界条件是180-200℃密闭条件；3)将步骤2)得到水解后的水解液转移至离心机经离心分离得清液，将所述清液转移至回所述反应釜，然后将所述反应釜置于温度为180～200℃的烘箱中进行碳化，碳化时间为2～12h，碳化时采用氢气还原或惰性气体保护碳化；4)步骤3)冷却后的碳化产物经离心分离后，依次用乙醇洗涤3-5次、去离子水洗涤3-5次，干燥后冷却至室温得产物碳微球，所得碳微球直径为80-500nm；将所得碳微球储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，储存温度为20℃±2℃，相对湿度≤8％，储存于干燥、阴凉、洁净环境中。

反应釜优选为不锈钢反应釜。

以麦秸秆为碳源采用绿色工艺制备的碳微球，该碳微球由以下步骤制备：