[发明专利]一种侧链接枝含氟单体丙烯酸聚合物的制备方法有效
申请号: | 201310204532.2 | 申请日: | 2013-05-28 |
公开(公告)号: | CN103304726A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 陈凯锋;张小国;任润桃 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/22;C09D133/12;C09D133/08;C09D133/14;C09D5/00 |
代理公司: | 洛阳市凯旋专利事务所 41112 | 代理人: | 符继超 |
地址: | 471022 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 链接 枝含氟 单体 丙烯酸 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种侧链接枝含氟单体丙烯酸聚合物的制备方法,含氟单体丙烯酸聚合物的制备涉及到丙烯酸酯类单体、含氟单体、功能助剂、引发剂以及溶剂,其中功能助剂为自制产品且其结构式如下:
其特征是:
含氟单体丙烯酸聚合物按重量份的配比构成如下:
含氟单体:5~40,丙烯酸酯类单体:30~60,引发剂:0.6~1.0,功能助剂:0.5~1.0,溶剂:30~50;
①从上述重量份的溶剂中取出1/4份放入预先干燥的第一反应釜中并向第一反应釜内通入氮气,然后向第一反应釜内的溶剂中加入上述重量份引发剂的3/5份,之后将第一反应釜升温并保温至50~65℃备用;
从上述重量份的溶剂中取出1/10份放入预先干燥的第二反应釜中并向第二反应釜内通入氮气,然后向第二反应釜内的溶剂中加入上述重量份引发剂的2/5份,之后将制备出的引发溶剂放在第二反应釜中升温并保温至50~65℃备用;
②将上述重量份的丙烯酸酯类单体和上述重量份溶剂的1/2份一同加入到第一恒压滴液漏斗中并搅拌均匀,然后将所述第一恒压滴液漏斗的滴速控制在2~5滴/min并全部滴入所述第一反应釜中制备出丙烯酸预聚物;
③将上述重量份的含氟单体溶于上述重量份溶剂的15/100份中,之后加入上述重量份的功能助剂并搅拌均匀后移至第二恒压滴液漏斗,然后将所述第二恒压滴液漏斗的滴速控制在4~6滴/min并全部滴入所述第一反应釜中制备出含氟丙烯酸预聚物;
④上述③中制备出的所述含氟丙烯酸预聚物在50~65℃时保温0.5~1.5小时,之后将①中制备出的所述引发溶剂移至第三恒压滴液漏斗,然后将所述第三恒压滴液漏斗的滴速控制在4~6滴/min并全部滴入所述第一反应釜中,再之后将所述第一反应釜升温至80℃并保温4小时后进行自然冷却,自然冷却至室温时制备出含氟丙烯酸聚合物,将所述含氟丙烯酸聚合物从所述第一反应釜中取出并放入旋转蒸发器内进行处理制备出含氟单体丙烯酸聚合物,含氟单体丙烯酸聚合物经检测其淡水接触角>100°。
2.根据权利要求1所述一种侧链接枝含氟单体丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是:丙烯酸酯类单体或为甲基丙烯酸甲酯,或为丙烯酸丁酯,或为丙烯酸羟丙酯,或为丙烯酸羟乙酯,或为上述任意两种的组合物,或为上述三种的组合物。
3.根据权利要求1所述一种侧链接枝含氟单体丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是:含氟单体或为甲基丙烯酸三氟乙酯,或为甲基丙烯酸四氟癸酯,或为甲基丙烯酸四氟丁酯,或为上述任意两种的组合物,或为上述三种的组合物。
4.根据权利要求1所述一种侧链接枝含氟单体丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是:上述引发剂或为偶氮二异丁腈,或为偶氮二异庚腈,或为过氧化苯甲酰,或为上述任意两种的组合物,或为上述三种的组合物。
5.根据权利要求1所述一种侧链接枝含氟单体丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是:溶剂或为二甲苯,或为环己酮,或为正丁醇,或为上述任意两种的组合物,或为上述三种的组合物。
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