[发明专利]一种盐酸西替利嗪片及其有关物质质量控制方法

权利要求书

1.一种盐酸西替利嗪片，其特征在于包括如下重量百分含量的组分： 

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2.根据权利要求1所述的一种盐酸西替利嗪片，其特征在于包括如下重量百分含量的组分： 

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3.一种盐酸西替利嗪片的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤： 

(1)按重量百分含量称取以下组分： 

(2)取处方量的聚乙二醇4000、二氧化钛过200目筛，与处方量的盐酸西替利嗪及低取代羟丙纤维素混合均匀，备用； 

(3)将上述(2)中物料加入到干法制粒机中，设定压力为0.4～1.6Mpa，送料螺杆速度为25～35Hz，成型轧轴转速为18～26Hz，制粒轧轴转速为12～22Hz，用18目筛制粒，收集颗粒，备用； 

(4)将上述(3)中颗粒与处方量直压混合物Ludipress、喷雾干燥乳糖SuperTabSD、硬脂富 马酸钠混合均匀，制硬度为5～8Kg，压制成1000片，即得。 

4.根据权利要求3所述的一种盐酸西替利嗪片的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)按重量百分含量称取以下组分： 

(2)取20.25g聚乙二醇4000、0.065g二氧化钛过200目筛，与10.80g盐酸西替利嗪及10.80g低取代羟丙纤维素混合均匀，备用； 

(3)将上述(2)中物料加入到干法制粒机中，设定压力为1.0Mpa，送料螺杆速度为25Hz，成型轧轴转速为22Hz，制粒轧轴转速为18Hz，用18目筛制粒，收集颗粒，备用； 

(4)将上述(3)中颗粒与33.75g直压混合物Ludipress、57.31g喷雾干燥乳糖SuperTabSD、2.025g硬脂富马酸钠混合均匀，控制硬度为6Kg，压制成1000片，即得。 

5.一种盐酸西替利嗪片有关物质的质量控制方法，其特征在于包括如下步骤： 

照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)测定。 

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02％磷酸二氢钾溶液(8∶92)为流动相A(用磷酸调节pH值至3.0)，以乙腈-0.05％磷酸溶液(48∶52)为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为40℃；检测波长为230nm。取盐酸西替利嗪、盐酸西替利嗪杂质A、盐酸西替利嗪杂质B及盐酸西替利嗪杂质G对照品适量，精密称定，加流动相A配制成含盐酸西替利嗪、盐酸西替利嗪杂质A、盐酸西替利嗪杂质B及盐酸西替利嗪杂质G各5μg/ml的溶液，作为系统适用性溶液。精密量取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪中，洗脱顺序依次为盐酸西替利嗪杂质A、盐酸西替利嗪杂质G、盐酸西替利嗪杂质B及盐酸西替利嗪，盐酸西替利嗪峰与盐酸西替利嗪杂质B峰的分离度不得小于2.0。 

测定法取盐酸西替利嗪片20片，研成细粉，称取适量(约相当于盐酸西替利嗪20mg)，精密称定，置20ml量瓶中，加流动相A15ml，超声处理5分钟(功率250W，频率33kHz)，放冷，加流动相A定容至刻度，摇匀，滤过，稀释至刻度，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，再精密量取2.0ml，置10ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取供试品溶液、对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中如有杂 质峰，盐酸西替利嗪杂质A、B、G的峰面积不得大于对照溶液主峰面积1.5倍(0.3％)；其他单个未知杂质的峰面积不得大于对照溶液中主峰面积(0.2％)；各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.80％)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液中主峰面积0.1倍(0.02％)的峰可忽略不计。