[发明专利]一种高纯度氧化铝的制备方法无效
申请号: | 201310206212.0 | 申请日: | 2013-05-29 |
公开(公告)号: | CN103288114A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 张奎宏 | 申请(专利权)人: | 如皋市乐恒化工有限公司 |
主分类号: | C01F7/30 | 分类号: | C01F7/30 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 氧化铝 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种高纯度氧化铝的制备方法。
背景技术
氧化铝的工业用途非常广泛,常用的冶金级氧化铝主要适合于溶解盐电解法生产金属铝,也适用于生产刚玉、陶瓷、耐火材料及其它氧化铝化学制品。但是,对于在荧光粉、涂料、宝石、高压钠灯管、玻璃添加剂、电子陶瓷、催化剂载体等领域使用的氧化铝,其杂质要求更加严格,普通的冶金级氧化铝不能满足使用要求,而传统的用拜耳法、碱石灰烧结法或两者的联合的方法生产的工业化氧化铝,由于原料和工艺原因,只能得到Al2O3含量低、杂质SiO2、Na2O等含量高的普通氧化铝。
目前,制备高纯氧化铝粉体的主要方法有:改良拜耳法、铵明矾分解法及其改进的碳酸铝铵热分解法、有机铝分解法、铝粉水中放电法,这些方法有的价格便宜但性能差,有的性能好但价格高,工艺复杂,有的还对环境造成污染。
发明内容
本发明提供了一种高纯度氧化铝的制备方法。
为解决上述技术方案,本发明采用如下技术方案实现:
1)以工业Al2(SO4)3·18H2O和(NH4)2SO4固体为原料,Al2(SO4)3·18H2O溶于水中加入(NH4)2SO4固体搅拌溶解,过滤,搅拌冷却至室温,析出
白色结晶体,抽滤结晶体,用水冲洗一次,抽干,得一次结晶。
2)将一次结晶的硫酸铝铵加入水中,加热溶解,在搅拌下冷却至室温,抽滤结晶,得到白色晶体湿产品,将湿产品在80-100℃下烘干得到硫酸铝铵晶体。
3)向得到的硫酸铝铵晶体中加入浓度为8-12%的氨水得到氢氧化铝凝胶,加入去离子水清洗,用铝型混合树脂进行提纯,得到高纯氢氧化铝凝胶。
氢氧化铝凝胶脱盐的过程主要是通过气动搅拌的方式实现,这种方法可以使树脂的颗粒间产生较大的剪切力,对氢氧化铝胶体颗粒形成了机械力化学作用,提高了溶解性杂质离子的去除速度,对氢氧化铝凝胶起到了一定的分散和晶化作用,改善了产物的微观形貌,同时由于机械摩擦作用,对胶体起到了一定的改性作用。
4)氢氧化铝凝胶经减压蒸馏得到氢氧化铝胶粒,氢氧化铝胶粒在马弗炉中经1000-1200℃煅烧1-2h制得氧化铝粉末。
所述步骤1)中选用高分子PE微孔管进行超细微孔过滤。
所述步骤3)中所述的铝型混合树脂为离子交换树脂,阳离子和阴离子的比例为1.5-2.5:1,树脂与氢氧化铝凝胶的体积比为1:1-2。
所述步骤3)氢氧化铝凝胶提纯的过程主要是通过启动搅拌的方式进行的,搅拌时间为2-3h。
本发明的有益效果:本发明利用重结晶方法制得硫酸铝铵晶体,晶体中杂质少,用离子交换树脂对制备的氢氧化铝溶胶进行提纯,得到高纯氢氧化铝凝胶,经过煅烧制得的氧化铝纯度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明
实施例1
1)向反应槽内加入工业500gAl2(SO4)3·18H2O溶于750ml水中加热至沸腾,加入110g(NH4)2SO4固体,搅拌溶解,选用高分子PE微孔管进行超细微孔过滤,在不断搅拌下冷却至室温,有大量白色结晶体析出,抽滤结晶体,用少量水冲洗一次,抽干,得一次结晶;
2)在结晶槽内,将500g一次结晶的硫酸铝铵加入500ml水中,加热溶解,然后在搅拌下冷却至室温,抽滤结晶,得到白色晶体湿产品,将湿产品在90℃烘箱中烘干得到硫酸铝铵晶体;
3)向得到的硫酸铝铵晶体中加入10%的氨水得到氢氧化铝凝胶,加入去离子水清洗,用离子交换树脂进行提纯,得到高纯氢氧化铝凝胶;
4)氢氧化铝凝胶经减压蒸馏得到氢氧化铝胶粒,氢氧化铝胶粒在马弗炉中经1100℃煅烧1h制得氧化铝粉末。
实施例2
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